
- •Оглавление
- •Предисловие
- •Раздел 1. Методики выполнения измерений: основные правила и этапы разработки
- •Глава 1. Термины и определения
- •Глава 2. Перечень технических нормативных правовых актов
- •Глава 3. Этапы разработки методик выполнения измерений
- •3.1. Теоретические исследования
- •3.2. Экспериментальные исследования
- •3.3. Оформление и экспертиза документа на методику выполнения измерений
- •Раздел 2. Методические рекомендации по выполнению курсовой работы
- •Глава 4. Содержание и оформление курсовой работы
- •Глава 5. Содержание документа на Методику выполнения измерений
- •5.1. Титульный лист
- •5.2. Вводная часть
- •5.3. Метод измерений
- •5.4. Показатели точности мви
- •Количественные значения показателей точности методики определения нитратов
- •Диапазон измерений, значения характеристик погрешности
- •5.5. Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, растворам
- •5.6. Условия выполнения измерений
- •5.7. Требования к обеспечению безопасности выполняемых работ
- •5.8. Требования к обеспечению экологической безопасности
- •5.9. Требования к квалификации операторов
- •5.10. Операции при подготовке к выполнению измерений
- •5.11. Операции при выполнении измерений
- •5.12. Операции обработки и вычислений результатов измерений
- •5.13. Алгоритм оценивания неопределенности измерения
- •5.14. Валидация микробиологического метода
- •5.15. Контроль приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости
- •5.16. Контроль лабораторного смещения
- •5.17. Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории
- •5.18. Требования к оформлению результатов измерений
- •Рекомендуемая форма заполнения рабочего журнала регистрации
- •5.19. Приложения
- •Глава 6. Исходные данные и этапы выполнения курсовой работы
- •6.1. Выдача заданий и требования к исходным данным
- •6.2. Основные этапы и график выполнения курсовой работы
- •Критерии оценки курсовой работы рецензентом
- •Пример отчета по оценке показателей точности
- •1. Сведения общего характера
- •1.1. Метод измерений
- •1.2. Источник
- •1.3. Описание
- •2. Исходные данные
- •Исходные данные для оценки точности
- •3. Расчет средних значений ячеек ( )
- •Средние значения ячеек
- •4. Определение мер рассеяния в ячейках
- •Внутриячейковые стандартные отклонения
- •5. Анализ результатов на совместимость и наличие выбросов
- •Применение критерия Граббса к средним значениям ячеек
- •6. Расчет общего среднего значения, межлабораторной дисперсии, дисперсий повторяемости и воспроизводимости
- •Рассчитанные значения
- •7. Определение лабораторного смещения отдельной лаборатории, использующей стандартный метод измерений
- •7.1. Проверка внутрилабораторного стандартного отклонения
- •Исходные данные для определения лабораторного смещения
- •Внутрилабораторное стандартное отклонение
- •Результаты применения критерия Граббса к средним значениям ячеек
- •7.2. Оценка лабораторного смещения
- •8. Определение норматива для контроля правильности установления градуировочной зависимости
- •Результаты расчета допускаемой величины отклонения концентрации
- •Результаты экспериментального определения концентрации калия в рабочем растворе хлористого калия – 5∙10–3 моль/дм3
- •Список использованных источников
- •Пример реферата
- •Форма задания для курсовой работы
- •Задание по курсовому проектированию по дисциплине
- •Задание принял к исполнению ________________ фио студента
- •Форма титульного листа документа на методику выполнения измерений
- •Методика выполнения измерений
- •Форма рецензии на курсовую работу рецензия
- •Результаты оценки работы рецензентом
- •Заключение
- •Список использованных источников
- •Современные методы и приборы измерения характеристик промышленной и пищевой продукции
Количественные значения показателей точности методики определения нитратов
Наименование и единицы измерения показателя точности |
Норматив |
Стандартное отклонение повторяемости (σr), мг/100 г |
1,3 |
Стандартное отклонение воспроизводимости (σR), мг/100 г |
4,2 |
Пример 2.
При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 5.2.
Таблица 5.2
Диапазон измерений, значения характеристик погрешности
и ее составляющих при измерении массовой концентрации метанола
Диапазон измеряемых концентраций метанола Х, мг/дм3 |
Стандартное отклонение повторяемости r, мг/дм3 |
Стандартное отклонение воспроизводимости R, мг/дм3 |
Показатель правильности c, мг/дм3 |
Показатель точности , мг/дм3 |
От 0,10 до 1,50 включ. |
0,010 + 0,035 · X |
0,010 + 0,053 · X |
0,030 + 0,085 · X |
0,03 + 0,13 · X |
Предел обнаружения метанола составляет 0,06 мг/дм3.
5.5. Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, растворам
Приводится перечень средств измерений и других технических средств, материалов и растворов, применяемых при выполнении измерений. В перечне наряду с наименованием указывают обозначения ТНПА, обозначения типов (моделей) средств измерений, их метрологические характеристики (класс точности, пределы допускаемых погрешностей, пределы измерений и др.), числовые значения свойств и обозначения степени чистоты для химических реактивов.
Описывается порядок приготовления всех видов и типов растворов (основные, рабочие, буферные и т. д.), используемых при реализации методики, а также условия и сроки их хранения.
Пример 1.
Фотометр или спектрофотометр любого типа (КФК-2, КФК-3, СФ-46, СФ-56 и др.) с диапазоном длин волн 315–990 нм, диапазоном измерений оптической плотности 0–2;
Иономеры различных марок с диапазоном измерения ЭДС от минус 3000 мВ до плюс 3000 мВ, дискретностью – 0,1;
Весы лабораторные Adventure АV 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ 24104–2001;
Термометр с диапазоном измерения от 0 до 100ºС, с ценой деления 1ºС по ГОСТ 28498–90;
Пипетки вместимостью 2, 5 и 10 см3 исполнений 1, 1а, 2 и 2а 2-го класса точности по ГОСТ 29228–91;
Цилиндр мерный лабораторный 3–100–1 с допускаемой погрешностью не более ±0,5 см3 по ГОСТ 1770–74.
Пример 2.
Мешалка магнитная типа ММ-5 по действующим ТНПА;
Обратный холодильник по ГОСТ 9499–70;
Центрифужные пробирки, объемом не менее 5 см3.
Пример 3.
Кислота соляная по ГОСТ 14261–77, ос.ч, плотностью 1,174 г/см3;
Натрий хлористый по ГОСТ 4233–77, х.ч.;
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72;
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026–76.
Пример 4.
Раствор динатриевой соли хромотроповой кислоты, 10%-ный.
В колбу вместимостью 25 см3 помещают 1,5 г динатриевой соли хромотроповой кислоты, добавляют 14 см3 дистиллированной воды и растворяют энергичным встряхиванием, полученный раствор фильтруют. Раствор готовят непосредственно перед использованием.
Пример 5.
Для приготовления градуировочного раствора хлористого калия концентрации 2∙10–3 моль/дм3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 2 см3 основного раствора с концентрацией 1·10–1 моль/дм3, доводят до метки буферным раствором и перемешивают.
Указанные выше растворы готовят при температуре 20 ± 5°С.
Сроки хранения растворов при температуре 20 ± 5°С следующие: буферный раствор – не более 7 дней; основной раствор хлористого калия – не более 7 дней.
Градуировочные растворы готовят в день проведения анализа.