Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Пособие Шачек по курсовым работам по по методам...doc
Скачиваний:
2
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
961.54 Кб
Скачать

Количественные значения показателей точности методики определения нитратов

Наименование и единицы измерения показателя точности

Норматив

Стандартное отклонение повторяемости (σr), мг/100 г

1,3

Стандартное отклонение воспроизводимости (σR), мг/100 г

4,2

Пример 2.

При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 5.2.

Таблица 5.2

Диапазон измерений, значения характеристик погрешности

и ее составляющих при измерении массовой концентрации метанола

Диапазон измеряемых концентраций метанола

Х, мг/дм3

Стандартное отклонение повторяемости

r, мг/дм3

Стандартное отклонение воспроизводимости R, мг/дм3

Показатель

правильности

c, мг/дм3

Показатель точности

, мг/дм3

От 0,10 до 1,50 включ.

0,010 + 0,035 · X

0,010 + 0,053 · X

0,030 + 0,085 · X

0,03 + 0,13 · X

Предел обнаружения метанола составляет 0,06 мг/дм3.

5.5. Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, растворам

Приводится перечень средств измерений и других технических средств, материалов и растворов, применяемых при выполнении измерений. В перечне наряду с наименованием указывают обозначения ТНПА, обозначения типов (моделей) средств измерений, их метрологические характеристики (класс точности, пределы допускаемых погрешностей, пределы измерений и др.), числовые значения свойств и обозначения степени чистоты для химических реактивов.

Описывается порядок приготовления всех видов и типов растворов (основные, рабочие, буферные и т. д.), используемых при реализации методики, а также условия и сроки их хранения.

Пример 1.

Фотометр или спектрофотометр любого типа (КФК-2, КФК-3, СФ-46, СФ-56 и др.) с диапазоном длин волн 315–990 нм, диапазоном измерений оптической плотности 0–2;

Иономеры различных марок с диапазоном измерения ЭДС от минус 3000 мВ до плюс 3000 мВ, дискретностью – 0,1;

Весы лабораторные Adventure АV 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ 24104–2001;

Термометр с диапазоном измерения от 0 до 100ºС, с ценой деления 1ºС по ГОСТ 28498–90;

Пипетки вместимостью 2, 5 и 10 см3 исполнений 1, 1а, 2 и 2а 2-го класса точности по ГОСТ 29228–91;

Цилиндр мерный лабораторный 3–100–1 с допускаемой погрешностью не более ±0,5 см3 по ГОСТ 1770–74.

Пример 2.

Мешалка магнитная типа ММ-5 по действующим ТНПА;

Обратный холодильник по ГОСТ 9499–70;

Центрифужные пробирки, объемом не менее 5 см3.

Пример 3.

Кислота соляная по ГОСТ 14261–77, ос.ч, плотностью 1,174 г/см3;

Натрий хлористый по ГОСТ 4233–77, х.ч.;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72;

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026–76.

Пример 4.

Раствор динатриевой соли хромотроповой кислоты, 10%-ный.

В колбу вместимостью 25 см3 помещают 1,5 г динатриевой соли хромотроповой кислоты, добавляют 14 см3 дистиллированной воды и растворяют энергичным встряхиванием, полученный раствор фильтруют. Раствор готовят непосредственно перед использованием.

Пример 5.

Для приготовления градуировочного раствора хлористого калия концентрации 2∙10–3 моль/дм3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 2 см3 основного раствора с концентрацией 1·10–1 моль/дм3, доводят до метки буферным раствором и перемешивают.

Указанные выше растворы готовят при температуре 20 ± 5°С.

Сроки хранения растворов при температуре 20 ± 5°С следующие: буферный раствор – не более 7 дней; основной раствор хлористого калия – не более 7 дней.

Градуировочные растворы готовят в день проведения анализа.