
- •1.Значение и области использования химико-аналитического контроля.
- •2. Объекты химико-аналитического контроля.
- •4. Химико-аналитический контроль в различных отраслях промышленности. Характеристика отдельных элементов (с конкретными примерами)
- •5. Основные этапы процесса анализа.
- •6. Принцип анализа. Метод и методика анализа.
- •8. Методы химико-аналитического контроля. Классификация и краткая характеристика.
- •9. Классификация методов определения (идентификации).
- •10. Аналитическая служба. Цель и задачи, правила работы.
- •11. Аналитическая служба. Требование безопасности.
- •12. Приборное, нормативно-техническое и методическое обеспечение аналитической службы.
- •13. Требования к аналитику.
- •14. Современные аспекты работы аналитической службы.
- •16. Результат анализа. Понятие. Способы получения и правила представления результатов анализа.
- •15. Аналитическая задача. Сущность. Формирование и этапы решения аналитической задачи.
- •17. Качественный анализ. Количественный анализ. Сравнительная характеристика.
- •18. Аналитический сигнал и его виды.
- •19. Абсолютные и относительные методы анализа.
- •20. Образцы сравнения, стандартные и эталонные образцы. Сравнительная характеристика.
- •21. Способы определения неизвестной концентрации: методы градуировочного графика, добавок и стандартов. Сущность каждого метода. Сравнительная характеристика методов.
- •22. Чувствительность метода и его количественная характеристика. Распределение методов определения (идентификация) по чувствительности.
- •23. Точность методов и ее характеристика. Сравнительная характеристика методов определения (идентификации) по параметрам точности.
- •24. Основные составляющие неопределенностей результатов измерений. Диаграмма «причина-следствие».
- •25. Характеристики методов анализа: предел обнаружения, экспрессность метода.
- •26. Характеристики методов анализа: граница определяемых содержаний, автоматизация измерений.
- •27. Характеристики методов анализа: селективность, стоимость анализа.
- •28. Отбор проб. Требования к пробам. Методы отбора точечных проб.
- •29.Отбор проб. Методы усреднения, сокращения и гомогенизации проб.
- •30. Отбор проб. Методы устройства и отбора газов.
- •31. Отбор проб. Методы устройства и отбора жидких проб.
- •32. Отбор проб. Методы устройства и отбора твердых проб.
- •33. Хранение и консервация проб.
- •34. Потери и загрязнение проб при отборе проб.
- •35. Подготовка пробы. Основные этапы.
- •38. Способы подготовки пробы с целью перевода ее в раствор. Мокрое разложение. Сущность и параметры процесса. Преимущества и недостатки. Оборудование.
- •39. Способы подготовки пробы с целью перевода ее в раствор. Сухое разложение. Сущность и параметры процесса. Преимущества и недостатки. Оборудование.
- •40. Способы подготовки пробы с целью перевода ее в раствор. Сплавление. Сущность и параметры процесса. Преимущества и недостатки. Оборудование.
- •42. Способы подготовки пробы с целью получения компонентов газообразной фазы. Сухое озоление. Сущность и параметры процесса. Преимущества и недостатки. Оборудование.
- •43. Разделение аналита и матрицы. Характеристики применяемых способов.
- •44. Концентрирование пробы. Сущность и назначение процесса.
- •2.Требования к осаждаемой и гравиметрической формам осадка
- •4. Расчеты в гравиметрическом анализе
- •6. Применение гравиметрического анализа для контроля качества продукции.
- •1. Сущность титриметрического метода. Классификация по разным признакам.
- •2. Требования, предъявляемые к реакциям в титрования
- •3. Стандартные растворы. Классификация и требования.
- •4. Кривые титрования. Виды и правила построения.
- •Индикаторы. Классификация и принцип действия
- •6.Основные этапы титриметрического анализа.
- •7.Аналитический сигнал в титриметрии.
- •8. Кислотно-основное титрование. Сущность. Характеристика метода.
- •9. Окислительно-восстановительное титрование. Классификация. Кривые титрования. Рабочие растворы.
- •10. Характеристика методов окислительно-восстановительного титрования.
- •11. Комплексонометрическое титрование. Рабочий раствор. Индикаторы. Методы титрования. Характеристика метода.
- •12. Осадительное титрование. Кривые титрования. Обнаружение конечной точки титрования. Характеристика метода
- •1.Классификация электрохимических методов по разным признакам.
- •3. Электрохимическая ячейка. Гальванический элемент. Сравнительная характеристика.
- •4.Сущность электрохимических процессов. Анодный и катодный токи. Диффузионный потенциал.
- •5.Поляризация электродов.
- •6.Классификация электродов, прим в электрохим анализе.
- •7.Устройство и принцип работы метал электродов, область их прим.
- •9.Устройство и принцип работы электродов сравнения.
- •10.Сущность потенциометрии ихарак прим средств измер.
- •11.Сущность рН метрии. Устр и принцип раб стекл электрода.
- •13.Сущность Ионометрии. Осн этапы ионометр анализа.
- •22.Область применения и характеристика потенциометриче-ского метода.
- •24. Классификация и особенности вольтамперометрических ме- тодов.
22.Область применения и характеристика потенциометриче-ского метода.
Простота конструкции, невысокая стоимость, надеж-ность в эксплуатации и возможность миниатюризации ионоселектив-ных электродов обусловила их широкое практическое применение (табл. 13). В современной лабораторной практике также широко ис-пользуются комбинированные электроды, которые представляют со-бой пару электродов (индикаторный электрод и электрод сравнения), объединенных в одном корпусе.
Как метод анализа потенциометрия обладает рядом достоинств, связанных, несмотря на разнообразные конкретные условия аналити-ческих определений, с весьма простым и доступным приборным оформлением. Этот метод позволяет определять содержащиеся в рас-творах вещества в широких пределах изменения их концентрации (табл. 10 и 11) с использованием одного и того же оборудования при незначительном изменении методики измерения.
Прямая потенциометрия обладает следующими достоинствами: в процессе измерений состав анализируемого раствора не меняется; не требуется предварительного отделения определяемого вещества. Од-нако, являясь наиболее простым методом определения, прямая потен-циометрия, обладает рядом недостатков: позволяет определять только свободные ионы; требует постоянного контроля за величиной стан-дартного потенциала, крутизной электродной функции и соответствия фона стандартных растворов фону анализируемой пробы. Кроме того, применение мембранных ионоселективных электродов ограничено в неводных растворах из-за неустойчивости их корпуса и мембраны к действию органических растворителей.
Случайные ошибки в прямой потенциометрии, как правило, вы-званы неточностями в измерении величины потенциала, крутизны электродной функции, объемов анализируемого раствора и стандарт-ной добавки. Наибольшую погрешность имеют методики потенцио-метрического анализа, в которых определение концентрации аналита осуществляют с помощью градуировочного графика.
Потенциометрическое титрование имеет ряд преимуществ по сравнению с титриметрическими методами, в которых применяют хи-мические индикаторы: объективность и точность в КТТ, низкая гра-ница определяемых концентраций, возможность титрования мутных и окрашенных растворов, возможность дифференцированного (раздель-ного) определения компонентов смесей из одной порции раствора, ес-ли соответствующие Е0 достаточно различаются. С помощью этого метода определяют широкий круг веществ в водных и неводных, мут-ных и окрашенных средах.
Потенциометрические измерения могут проводиться как в стаци-онарных, так и в полевых условиях, причем они удобны для непре-рывного и дистанционного контроля за концентрацией определяемого вещества с помощью автоматического оборудования, например, на промышленных установках и в случае мониторинга окружающей сре-ды. Потенциометрические методы анализа широко используют для автоматизации контроля технологических процессов в химической, нефтехимической, пищевой и др. отраслях промышленности, а также при контроле загрязнений окружающей среды.
Из всех методов потенциометрии наиболее распространена рН-метрия, которая применяется для определения активной кислотности
воды (СТБ ISO 10523), молока (ГОСТ 26781), маргаринов и спредов (СТБ 1889), консервов и продуктов из рыбы (ГОСТ 28972), органиче- ских удобрений (ГОСТ 27979), кормов (ГОСТ 26180), косметических изделий (ГОСТ 29188.2), водных вытяжек почв (ГОСТ 26423), целлю- лозы, бумаги и картона (ГОСТ 12523), а также других продоволь- ственных и промышленных товаров.
В пищевой промышленности, кроме того, прямая потенциометрия используется для определения нитратов, фторид-ионов и ионов каль- ция в питьевых и минеральных водах (ГОСТ 23268.9, ГОСТ 23268.18 и ГОСТ 23268.5 соответственно), нитратов в консервах из плодов и овощей (ГОСТ 29270), а потенциометрическое титрование – для опре- деления кислотности молока и молочных продуктов (ГОСТ 3624), в том числе для детского питания (ГОСТ 30648.4), продуктов перера- ботки плодов и овощей (ГОСТ 25555.0), консервов и пресервов из ры- бы (ГОСТ 27082). В металлургической промышленности преимуще- ственно используется потенциометрическое титрование для опреде- ления углерода, марганца, мышьяка, кобальта, бора, хрома и др. в чу- гунах, сталях, сплавах, рудах.