- •1.Значение и области использования химико-аналитического контроля.
- •2. Объекты химико-аналитического контроля.
- •4. Химико-аналитический контроль в различных отраслях промышленности. Характеристика отдельных элементов (с конкретными примерами)
- •5. Основные этапы процесса анализа.
- •6. Принцип анализа. Метод и методика анализа.
- •8. Методы химико-аналитического контроля. Классификация и краткая характеристика.
- •9. Классификация методов определения (идентификации).
- •10. Аналитическая служба. Цель и задачи, правила работы.
- •11. Аналитическая служба. Требование безопасности.
- •12. Приборное, нормативно-техническое и методическое обеспечение аналитической службы.
- •13. Требования к аналитику.
- •14. Современные аспекты работы аналитической службы.
- •16. Результат анализа. Понятие. Способы получения и правила представления результатов анализа.
- •15. Аналитическая задача. Сущность. Формирование и этапы решения аналитической задачи.
- •17. Качественный анализ. Количественный анализ. Сравнительная характеристика.
- •18. Аналитический сигнал и его виды.
- •19. Абсолютные и относительные методы анализа.
- •20. Образцы сравнения, стандартные и эталонные образцы. Сравнительная характеристика.
- •21. Способы определения неизвестной концентрации: методы градуировочного графика, добавок и стандартов. Сущность каждого метода. Сравнительная характеристика методов.
- •22. Чувствительность метода и его количественная характеристика. Распределение методов определения (идентификация) по чувствительности.
- •23. Точность методов и ее характеристика. Сравнительная характеристика методов определения (идентификации) по параметрам точности.
- •24. Основные составляющие неопределенностей результатов измерений. Диаграмма «причина-следствие».
- •25. Характеристики методов анализа: предел обнаружения, экспрессность метода.
- •26. Характеристики методов анализа: граница определяемых содержаний, автоматизация измерений.
- •27. Характеристики методов анализа: селективность, стоимость анализа.
- •28. Отбор проб. Требования к пробам. Методы отбора точечных проб.
- •29.Отбор проб. Методы усреднения, сокращения и гомогенизации проб.
- •30. Отбор проб. Методы устройства и отбора газов.
- •31. Отбор проб. Методы устройства и отбора жидких проб.
- •32. Отбор проб. Методы устройства и отбора твердых проб.
- •33. Хранение и консервация проб.
- •34. Потери и загрязнение проб при отборе проб.
- •35. Подготовка пробы. Основные этапы.
- •38. Способы подготовки пробы с целью перевода ее в раствор. Мокрое разложение. Сущность и параметры процесса. Преимущества и недостатки. Оборудование.
- •39. Способы подготовки пробы с целью перевода ее в раствор. Сухое разложение. Сущность и параметры процесса. Преимущества и недостатки. Оборудование.
- •40. Способы подготовки пробы с целью перевода ее в раствор. Сплавление. Сущность и параметры процесса. Преимущества и недостатки. Оборудование.
- •42. Способы подготовки пробы с целью получения компонентов газообразной фазы. Сухое озоление. Сущность и параметры процесса. Преимущества и недостатки. Оборудование.
- •43. Разделение аналита и матрицы. Характеристики применяемых способов.
- •44. Концентрирование пробы. Сущность и назначение процесса.
- •2.Требования к осаждаемой и гравиметрической формам осадка
- •4. Расчеты в гравиметрическом анализе
- •6. Применение гравиметрического анализа для контроля качества продукции.
- •1. Сущность титриметрического метода. Классификация по разным признакам.
- •2. Требования, предъявляемые к реакциям в титрования
- •3. Стандартные растворы. Классификация и требования.
- •4. Кривые титрования. Виды и правила построения.
- •Индикаторы. Классификация и принцип действия
- •6.Основные этапы титриметрического анализа.
- •7.Аналитический сигнал в титриметрии.
- •8. Кислотно-основное титрование. Сущность. Характеристика метода.
- •9. Окислительно-восстановительное титрование. Классификация. Кривые титрования. Рабочие растворы.
- •10. Характеристика методов окислительно-восстановительного титрования.
- •11. Комплексонометрическое титрование. Рабочий раствор. Индикаторы. Методы титрования. Характеристика метода.
- •12. Осадительное титрование. Кривые титрования. Обнаружение конечной точки титрования. Характеристика метода
- •1.Классификация электрохимических методов по разным признакам.
- •3. Электрохимическая ячейка. Гальванический элемент. Сравнительная характеристика.
- •4.Сущность электрохимических процессов. Анодный и катодный токи. Диффузионный потенциал.
- •5.Поляризация электродов.
- •6.Классификация электродов, прим в электрохим анализе.
- •7.Устройство и принцип работы метал электродов, область их прим.
- •9.Устройство и принцип работы электродов сравнения.
- •10.Сущность потенциометрии ихарак прим средств измер.
- •11.Сущность рН метрии. Устр и принцип раб стекл электрода.
- •13.Сущность Ионометрии. Осн этапы ионометр анализа.
- •22.Область применения и характеристика потенциометриче-ского метода.
- •24. Классификация и особенности вольтамперометрических ме- тодов.
1.Классификация электрохимических методов по разным признакам.
Электрохимия - это раздел химии, который изучает физ.-хим. Свойства ионных систем, а также процессы и сопровождающие их явления, происхо-дящие на границе раздела фаз с участием заряженных частиц. Все ЭХ методы анализа основаны на ЭХ закономерностях, законах. Их можно классифициро-вать следующим образом:
Вольтамперометрические (ВАМ), (основаны на закономерностях протекания ЭХ реакций):
1.полярографический метод - основан на получении и расшифровке полярограмм с использованием в качестве индикаторного электрода ртутного капающего. Аналитическим сигналом является сила тока; 2.прямая ВАМ (основана на получении и расшифровке вольтамперо-грамм с использованием всех других типов индикаторных электродов); 3.косвенная ВАМ (АМ титрование) - основана на законе эквивалентов, т. к. там используется титрант, кривые титрования строятся в координатах (I-V добавляемого титранта);
Потенциометрические методы: 1.прямая потенциометрия - в основе лежит уравнение Нернста; аналит. сигнал - потенциал индикаторного электрода. Часто называют ионометрией; 2.потенциометрическое титрование - основано на законе эквивален-тов; аналит. сигнал - объём титранта; кривые титрования - в координатах (оки-слительно-восстановительный потенциал системы; V добавляемого титранта);
Кулонометрические методы анализа:1.прямая кулонометрия - основана на объединённом законе Фарадея; аналит. сигнал - кол-во электричества, потраченное на ЭХ преобразование определяемого вещества; 2.косвенная кулонометрия - основана на объединённом законе Фарадея; аналит. сигнал - кол-во электричества. Здесь нет титранта. Он генерируется на индикаторном электроде электрическим током. Его коли-чество определяется пошедшим на его генерацию количеством электричества;
Кондуктометрические методы:1.прямая кондуктометрия - в основе - законы электропроводимости электролитов. Аналит. сигнал - электропроводность или сопротивление электролита; 2.косвенная кондуктометрия - в основе - закон эквивалентов. Кривые титрования строят в координатах (сопротивление (электропроводность) - V добавляемого титранта); 3.Капиллярный электрофорез. Он лежит на границе между хромато-графическими и ЭХ методами анализа. Основан на разделении веществ под действием электрического поля: подвижность заряженных частиц в электри-ческом поле неодинакова, зависит от размера и заряда, следовательно скорость движения различна. На концы капилляра подается электрическое поле, происходит разделение частиц и регистрация их детектором.
3. Электрохимическая ячейка. Гальванический элемент. Сравнительная характеристика.
Электрохимическая ячейка –многофазная система, состоящая по меньшей мере из двух полуэлементов, в которых жидкие фазы находятся между собой в электрохимическом контакте.
Гальванический элемент –устройство во внешней цепи пропускает или не пропускает электроны во внешнюю цепь.
Электролитическая ячейка –устройство во внешней цепи как источник постоянного напряжения.
В условиях равновесной системы ток во внешней цепи не проте-кает. Электрохимическая ячейка, в которой ток возникает в результате самопроизвольной реакции – фарадеевский ток, называют гальвани-ческим элементом. Измерительное устройство во внешней цепи галь-ванического элемента служит только для того, чтобы пропускать или не пропускать электроны во внешнюю цепь.
Если внешнее измерительное устройство заменить активным ин-струментом, например источником постоянного напряжения, то ячей-ка станет потребителем внешней энергии и будет работать в режиме электролитической ячейки. Регулируя внешнее наложенное напряже-ние, можно не только изменить направление реакции, но и контроли-ровать глубину ее протекания. 74
Протекание тока через ячейку приводит к отклонению системы от равновесного состояния, что обусловлено рядом причин. Одна из них – отличие концентраций веществ вблизи электрода от равновесных ввиду протекания электролиза (выделения на электроде составных ча-стей жидкой фазы). Возникают, так называемые, кинетические за-труднения протекания электродных реакций, что приводит к измене-нию потенциала одного или обоих электродов, т.е. их поляризации. Кинетические затруднения при протекании электродных реакций мо-гут иметь разные причины. Обычно различают поляризацию перехо-да, концентрационную (диффузионную) и химическую поляризацию. Поляризация электрода означает, что электрод, несмотря на прило-женное напряжение, не проводит ток. Все электроды поляризуемы в некоторой ограниченной области потенциалов. Ток идеально поляри-зуемого электрода не зависит от потенциала в широком интервале, в то время как для идеально неполяризуемого электрода потенциал не зависит от тока, протекающего через ячейку.