- •1.Значение и области использования химико-аналитического контроля.
- •2. Объекты химико-аналитического контроля.
- •4. Химико-аналитический контроль в различных отраслях промышленности. Характеристика отдельных элементов (с конкретными примерами)
- •5. Основные этапы процесса анализа.
- •6. Принцип анализа. Метод и методика анализа.
- •8. Методы химико-аналитического контроля. Классификация и краткая характеристика.
- •9. Классификация методов определения (идентификации).
- •10. Аналитическая служба. Цель и задачи, правила работы.
- •11. Аналитическая служба. Требование безопасности.
- •12. Приборное, нормативно-техническое и методическое обеспечение аналитической службы.
- •13. Требования к аналитику.
- •14. Современные аспекты работы аналитической службы.
- •16. Результат анализа. Понятие. Способы получения и правила представления результатов анализа.
- •15. Аналитическая задача. Сущность. Формирование и этапы решения аналитической задачи.
- •17. Качественный анализ. Количественный анализ. Сравнительная характеристика.
- •18. Аналитический сигнал и его виды.
- •19. Абсолютные и относительные методы анализа.
- •20. Образцы сравнения, стандартные и эталонные образцы. Сравнительная характеристика.
- •21. Способы определения неизвестной концентрации: методы градуировочного графика, добавок и стандартов. Сущность каждого метода. Сравнительная характеристика методов.
- •22. Чувствительность метода и его количественная характеристика. Распределение методов определения (идентификация) по чувствительности.
- •23. Точность методов и ее характеристика. Сравнительная характеристика методов определения (идентификации) по параметрам точности.
- •24. Основные составляющие неопределенностей результатов измерений. Диаграмма «причина-следствие».
- •25. Характеристики методов анализа: предел обнаружения, экспрессность метода.
- •26. Характеристики методов анализа: граница определяемых содержаний, автоматизация измерений.
- •27. Характеристики методов анализа: селективность, стоимость анализа.
- •28. Отбор проб. Требования к пробам. Методы отбора точечных проб.
- •29.Отбор проб. Методы усреднения, сокращения и гомогенизации проб.
- •30. Отбор проб. Методы устройства и отбора газов.
- •31. Отбор проб. Методы устройства и отбора жидких проб.
- •32. Отбор проб. Методы устройства и отбора твердых проб.
- •33. Хранение и консервация проб.
- •34. Потери и загрязнение проб при отборе проб.
- •35. Подготовка пробы. Основные этапы.
- •38. Способы подготовки пробы с целью перевода ее в раствор. Мокрое разложение. Сущность и параметры процесса. Преимущества и недостатки. Оборудование.
- •39. Способы подготовки пробы с целью перевода ее в раствор. Сухое разложение. Сущность и параметры процесса. Преимущества и недостатки. Оборудование.
- •40. Способы подготовки пробы с целью перевода ее в раствор. Сплавление. Сущность и параметры процесса. Преимущества и недостатки. Оборудование.
- •42. Способы подготовки пробы с целью получения компонентов газообразной фазы. Сухое озоление. Сущность и параметры процесса. Преимущества и недостатки. Оборудование.
- •43. Разделение аналита и матрицы. Характеристики применяемых способов.
- •44. Концентрирование пробы. Сущность и назначение процесса.
- •2.Требования к осаждаемой и гравиметрической формам осадка
- •4. Расчеты в гравиметрическом анализе
- •6. Применение гравиметрического анализа для контроля качества продукции.
- •1. Сущность титриметрического метода. Классификация по разным признакам.
- •2. Требования, предъявляемые к реакциям в титрования
- •3. Стандартные растворы. Классификация и требования.
- •4. Кривые титрования. Виды и правила построения.
- •Индикаторы. Классификация и принцип действия
- •6.Основные этапы титриметрического анализа.
- •7.Аналитический сигнал в титриметрии.
- •8. Кислотно-основное титрование. Сущность. Характеристика метода.
- •9. Окислительно-восстановительное титрование. Классификация. Кривые титрования. Рабочие растворы.
- •10. Характеристика методов окислительно-восстановительного титрования.
- •11. Комплексонометрическое титрование. Рабочий раствор. Индикаторы. Методы титрования. Характеристика метода.
- •12. Осадительное титрование. Кривые титрования. Обнаружение конечной точки титрования. Характеристика метода
- •1.Классификация электрохимических методов по разным признакам.
- •3. Электрохимическая ячейка. Гальванический элемент. Сравнительная характеристика.
- •4.Сущность электрохимических процессов. Анодный и катодный токи. Диффузионный потенциал.
- •5.Поляризация электродов.
- •6.Классификация электродов, прим в электрохим анализе.
- •7.Устройство и принцип работы метал электродов, область их прим.
- •9.Устройство и принцип работы электродов сравнения.
- •10.Сущность потенциометрии ихарак прим средств измер.
- •11.Сущность рН метрии. Устр и принцип раб стекл электрода.
- •13.Сущность Ионометрии. Осн этапы ионометр анализа.
- •22.Область применения и характеристика потенциометриче-ского метода.
- •24. Классификация и особенности вольтамперометрических ме- тодов.
1. Сущность титриметрического метода. Классификация по разным признакам.
Титриметрическим (объемным) методом анализа называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении объема реагента (р.в.), требующегося для завершения реакции с данным количеством определяемого вещества (о.в.).
Титриметрические методы анализа подразделяют на четыре большие группы. Общим в каждой группе является тип реакции. В зависимости от типа реакции, протекающей между рабочим веществом и анализируемой системой, в титриметрических методах анализа выделяют группы методов:
Методы кислотно-основного титрования или методы нейтрализации.
Методы окисления-восстановления или методы редоксиметрии.
Методы комплексонометрии или методы комплексонометрического титрования.
Методы осаждения или методы осадительного титрования.
Каждую из названных групп объединяет общий тип реакции, протекающей в процессе титрования. Рабочие вещества в рамках одной группы методов анализа могут быть разными. Например, в методах нейтрализации рабочими веществами могут быть кислоты (HCl, H2SO4 и т.д.) и щелочи (NaOH, KOH).
2. Требования, предъявляемые к реакциям в титрования
Титрование - это процесс, при котором к анализируемому раствору медленно, по каплям, приливают раствор реагента (р.в.) точно известной концентрации в количестве, эквивалентном содержанию определяемого компонента (о.в.).
В процессе титрования очень важными являются: момент эквивалентности и момент, при котором заканчивают титрование.
Наступающий в процессе титрования момент, в котором количество раствора реагента (р.в.) становится теоретически строго эквивалентным количеству определяемого компонента (о.в.), реагирующего с прибавляемым р.в. согласно определенному уравнению химической реакции, называют моментом (точкой) эквивалентности (т.э.).
Момент, при котором заканчивают титрование, называют конечной точкой титрования (к.т.т).
Конечную точку титрования устанавливают, например, по изменению цвета раствора или индикатора.
Реакции в титриметрическом анализе должны удовлетворять следующим условиям:
Вещества, вступающие в реакцию, должны реагировать в строго стехиометрических отношениях, вытекающих из уравнения реакции.
Реакции между определяемым веществом и рабочим должны протекать быстро и практически до конца.
Посторонние вещества, присутствующие в исследуемом продукте и переходящие вместе с определяемым компонентом в раствор, не должны мешать титрованию определяемого компонента.
Точка эквивалентности должна фиксироваться тем или иным способом резко и точно.
Титрование не должно сопровождаться побочными реакциями, искажающими результаты анализа.
3. Стандартные растворы. Классификация и требования.
В качестве титрантов в титриметрии используют стандартные растворы – растворы с точно известной концентрацией. По способу приготовления различают первичные и вторичные стандартные растворы.
Первичным стандартным раствором называется раствор с точно известной концентрацией, приготовленный по точной навеске вещества. Вещество для приготовления первичного стандарта должно иметь определѐнный состав и быть определѐнной степени чистоты.
Содержание в нѐм примесей не должно превышать установленных норм. Зачастую для приготовления стандартных растворов вещество подвергается дополнительной очистке. Перед взвешиванием вещество высушивается в эксикаторе над осушающим веществом или выдерживается при повышенной температуре. Навеску взвешивают на аналитических весах и растворяют в определѐнном объѐме растворителя.
Полученный стандартный раствор не должен изменять своих свойств при хранении. Стандартные растворы хранят в плотно закрытой посуде. При необходимости их предохраняют от попадания прямых солнечных лучей и воздействия высокой температуры. Стандартные растворы многих веществ (HCl, H2SO4, Na2B4O7 и др.) могут длительно храниться без изменения концентрации.
Ввиду того, что подготовка вещества для приготовления стандартного раствора является длительным и трудоѐмким процессом, химической промышленностью выпускаются фиксаналы. Фиксанал представляет собой стеклянную ампулу, в которой запаяна определѐнная навеска вещества. Ампулу разбивают, и вещество количественно переносят в мерную колбу, доводя затем объѐм жидкости до метки. Применение фиксаналов значительно облегчает процесс и сокращает время приготовления стандартного раствора.
Некоторые вещества трудно получить в химически чистом виде (например, KMnO4). Из-за содержания примесей взять точную навеску вещества часто бывает невозможно. Кроме этого, растворы многих веществ при хранении изменяют свои свойства. Например, растворы щелочей способны поглощать углекислый газ из воздуха, в результате чего их концентрация со временем меняется. В этих случаях используют вторичные стандартные растворы.
Вторичным стандартным раствором называется раствор вещества с точно известной концентрацией, которая устанавливается по первичному стандарту. Вторичные стандарты (например, растворы KMnO4, NaOH и т.д.) хранятся при тех же условиях, что и первичные стандарты, но их концентрацию периодически проверяют по стандартным растворам так называемых установочных веществ.