43. Разделение аналита и матрицы. Характеристики применяемых способов.

Составной частью стадии подготовки пробы является разделение ее компонентов. Эта операции имеет цель предотвратить мешающее действие посторонних веществ.

Состав анализируемого раствора можно изменить при помощи различных химических взаимодействий так, чтобы мешающий компонент стал неактивным. Типичными примерами служат изменение степени окисления этого компонента или введение комплексообразующего реагента, избирательно взаимодействующего с мешающим веществом и уменьшающего его концентрацию до уровня, при котором мешающим влиянием можно пренебречь. В последнем случае говорят о маскировании, которое можно также понимать как внутреннее разделение. Также возможно устранить мешающее влияние посторонних веществ путем их физического отделения от определяемого компонента или избирательного выделения определяемого вещества из анализируемой смеси.

Применяемые в аналитической практике методы разделения веществ весьма разнообразны и основываются на различных принципах и различных свойствах веществ (размер частиц, летучесть, растворимость, скорость движения в электрическом поле, адсорбционные и ионообменные свойства, комплексообразующая способность).

44. Концентрирование пробы. Сущность и назначение процесса.

Составной частью стадии подготовки пробы является концентрирование ее компонентов. Эта операции имеет цель повысить концентрацию определяемого компонента.

Для повышения концентрации определяемого компонента в аналитической практике используют абсолютное и относительное кон центрирование. Абсолютное концентрирование – увеличение концен-трации всех микрокомпонентов пробы, например, при их переводе из большого объема раствора в малый. Однако чаще требуется провести относительное концентрирование с отделением определяемого мик-рокомпонента от мешающих макрокомпонентов (или удалением последних). Таким образом, методы концентрирования непосредственно смыкаются с методами разделения.

Применяемые в аналитической практике метод концентрирования веществ весьма разнообразен и основывается на различных принципах и различных свойствах веществ (размер частиц, летучесть, растворимость, скорость движения в электрическом поле, адсорбционные и ионообменные свойства, комплексообразующая способность).

1. Характеристика основных этапов гравиметрического анализа. Загрязнение осадка. Условия получения осадка. Гравиметрический анализ - это метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующих соединений точно известного постоянного состава. Таким образом, при гравиметрическом анализе из навески вещества или образца получают осадок или остаток, который взвешивают.

Предел обнаружения г.а. ограничивается растворимостью осадка и чувствительностью аналитических весов.

Г.а. методом осаждения проводят в следующей последовательности:

1) отбирают среднюю пробу анализируемого образца; 2) взвешивают навеску для анализа; 3) растворяют навеску;

4) осаждают определяемый компонент; 5) отделяют осадок фильтрованием; 6) промывают осадок; 7) высушивают осадок; 8) прокаливают осадок; 9) взвешивают осадок; 10) вычисляют результат анализа.

Поскольку многие осадки при прокаливании изменяют свой состав, то различают осаждаемую и гравиметрическую (весовую) формы осадка. Осаждаемая форма осадка (форма осаждения) - соединение, которое осаждается из раствора при взаимодействии определяемого компонента с соответствующим реагентом (или соединение, в виде которого осаждают анализируемое вещество). Гравиметрическая (весовая) форма - соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа (или соединение, в виде которого взвешивают определяемый компонент).

Наиболее часто составы осаждаемой и гравиметрической форм не совпадают. Реже их состав одинаков. Например, хлорид- и Ag⁺-ионы определяют г.а., осаждая их в виде AgCl.

Осаждаемая и гравиметрическая формы в этом случае имеют одинаковый состав AgCl.