28. Отбор проб. Требования к пробам. Методы отбора точечных проб.

Отбор и подготовка пробы – важные этапы процесса анализа. Общий успех анализа зависит от того, насколько правильно выполнены эти наиболее сложные и трудоемкие предварительные стадии. К тому же, в отличие от аналитических измерений, операции отбора и подготовки проб не всегда поддаются теоретическому описанию и хуже обеспечены технически, а число факторов, влияющих на их выбор и оптимизацию, достаточно велико.

Обычно анализируемые объекты весьма разнообразны по своей природе – это горные породы, рудные и нерудные полезные ископаемые, продукты и отходы металлургических и химических производств, почвы, природные воды, технологические растворы и пульпы, воздух и другие газы, корнеплоды, зерно, сено, лекарственные препараты и др. Кроме того, они сильно различаются по своей однородности. Вместе с тем анализируемая проба – отобранная для анализа часть объекта исследования – должна быть представительной, т. е. достаточно точно отражать химический состав объекта. Проба отбирается в количестве, необходимом для анализа и в ней не допускается наличие посторонних загрязнений. Желательно, чтобы химический состав анализируемой пробы был устойчив в течение определенного времени, необходимого для ее транспортировки до места анализа. Таким образом, анализируемая (средняя, представительная) проба – это небольшая часть анали- зируемого объекта, средний состав и свойства которой идентичны во всех отношениях среднему составу и свойствам исследуемого объекта.

Комплекс операций при отборе проб продукции, предусмотрен- ных стандартными методиками, существенно отличается в зависимо-

сти от объекта анализа, его массы, физического состояния (газы, жид- кости, твердые тела, суспензии), физических свойств (структура, плотность, механические и магнитные свойства, гранулометрический состав и т.д.), химической неоднородности (изменение химического состава в пространстве), реакционной способности, летучести компонентов (воды, углеводородов, ртути и др.), особенностей используемого метода идентификации веществ.

Необходимый размер пробы зависит от состава объекта, числа определяемых компонентов, степени неоднородности материала, раз мера частиц, а также решаемой аналитической задачи. Следует учитывать и требования к точности анализа, так как вклад операции пробоотбора в общую погрешность анализа, связанный с погрешностью в различии состава анализируемой пробы и исходного объекта, должен быть минимальным.

Методы отбора проб. Процесс отбора проб продукции обычно состоит из трех стадий:

1) составление генеральной (первичной, объединенной) пробы;

2) уменьшение генеральной пробы до размера, подходящего для анализа в лабораторных условиях – лабораторная проба;

3) выделение анализируемой пробы.

Генеральная проба представляет собой совокупность точечных проб, которые отбираются непосредственно из анализируемого объекта. Для составления генеральной пробы на практике используют следующие общепринятые методы (рис. 2):

– отбор точечных проб по диагонали (рис. 2, а);

– отбор точечных проб по двум смежным сторонам (рис. 2, б);

– отбор точечных проб методом одиночного (рис. 2, в) и двойного конверта (рис. 2, г).

) б) в) г) Рис. 2. Методы отбора точечных проб

тоже время процедуры отбора точечных проб при анализе конкретных объектов могут различаться в зависимости от их агрегатного состояния – газы, жидкости и твердые вещества.