Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Учебник Основы аналитической химии.doc
Скачиваний:
2
Добавлен:
17.02.2020
Размер:
16.11 Mб
Скачать

8.4. Отбор, консервирование и хранение проб воздуха и воды

Результаты самого точного и тщательно выполненного анализа теряют смысл в случае неправильного отбора исходной пробы. Пробы отбирают в соответствии с заранее установленным регламентом, где указаны необходимая масса (или объем) пробы, периодичность и конкретная методика отбора. Особенно важно правильно выбрать место и время отбора пробы. Эти и другие данные по каждой пробе записывают в специальный журнал, а копию записи прилагают к пробе в виде этикетки. Объем отобранной пробы должен быть достаточен для точного определения содержания токсиканта (лучше сразу нескольких) выбранным методом.

Отбор проб воздуха. Качественный и количественный состав примесей в исследуемом атмосферном воздухе зависит не только от интенсивности техногенных выбросов, но и от расстояния до места выброса, от метеорологических условий (направление ветра, влажность и температура воздуха), а также от топографических факторов. Учет всех этих факторов обязателен. Если воздух отбирают в жилой зоне, выбирают места достаточно открытые, не слишком близко от автомагистралей. Принимают во внимание рельеф местности и розу ветров. Существуют стационарные посты контроля, где периодически проводится отбор проб воздуха. Они оборудованы автоматизированной аппарату­рой для отбора проб и последующего их анализа, а также газоанали­заторами для непрерывной регистрации содержания некоторых токсикантов. Кроме стационарных постов, существуют пе­редвижные (например, автомобильные), которые служат для разовых наблюдений в зонах непосредст­венного влияния газовых выбросов. Пробы воздуха рабочей зоны отбирают на наиболее неблагоприятных в санитарно-гигиеническом отношении рабочих местах. Объем разовой пробы воздуха составляет несколько литров. При определении особо опасных токсикантов, содержание которых в воздухе очень мало, отбирают несколько кубометров воздуха.

В зависимости от предполагаемого содержания токсиканта отбор проб может осуществляться с применением концентрирования или без него. В последнем случае в качестве пробоотборных емкостей используют стеклянные шприцы, газовые пипетки, мешки из полимерных пленок, резиновые камеры и др. Такой способ пробоотбора годится для определения в воздухе загрязнителей, находящихся в относительно высокой концентрации, например, оксида углерода. При определении микроконцентраций пробы воздуха обычно отбирают аспирационным методом, основанным на протягивании известного объема воздуха через ту или иную поглотительную среду. Специальные приборы – аспираторы – аналогичны бытовым пылесосам. В ходе отбора пробы происходит концентрирование токсикантов. Поглотительной средой может являться трубка, наполненная сорбентом, или емкость с жидкостью, или фильтры. Выбор поглотительной среды (сорбент, фильтр или жидкость) определяется природой определяемого токсиканта, а также формой его нахождения в воздухе (газ или аэрозоль). Правильная оценка агрегатного состояния токсиканта способствует уменьшению погрешности пробоотбора. Наибольшие методические трудности возникают при отборе проб органических супертоксикантов. Нередко они находятся в воздухе одновременно в газообразной и аэрозольных фазах, причем содержатся в очень низких концентрациях. Исходя из этого, для отбора проб воздуха применяют одновременно фильтры и сорбенты. Определяемое вещество частично осаждается на фильтре (вместе с пылью), а частично улавливается сорбентом. При отборе проб аспирационным методом должна быть обеспечена полнота поглощения определяемого токсиканта. Это достигается правильным выбором скорости аспирации и конструкции поглотительного устройства. Для предотвращения потерь токсиканта исследуемый воздух последовательно прокачивают через несколько одинаковых поглотителей. В дальнейшем их содержимое объединяют, доставляют в специализированную лабораторию, где и анализируют.

Нередко лабораторный анализ проводится не в день отбора, а позднее. Возможность хранения отобранных проб зависит от летучести и реакционной способности примесей, от условий отбора, особенно от влажности воздуха, и от условий хранения проб – времени, температуры, освещения. Сорбция примесей – основной источник потерь при хранении проб, вторая причина – разложение примесей. Сконцентрированные вещества могут взаимодействовать между собой и с сорбентами. Сохранность проб влажного воздуха меньше, чем сухого, и может составлять всего 2–3 дня. Обычно же предельные сроки хранения проб составляют от 1–2 недель до 3 мес. Трубки с сорбентом хорошо сохраняют сконцентрированные примеси, если после отбора их тщательно герметизировать. В некоторых случаях необходимо охлаждение.

Отбор проб воды. Обычно отбирают пробы воды объемом 0,5–2 литра. Пробу речной воды принято отбирать в трех точках (у обоих берегов и в фарватере). Глубина отбора 0,2–0,3 м под поверхностью воды. Такие пробы можно отбирать прямо в бутыли из стекла (лучше темного). Придонные пробы отбирают на расстоянии 0,3–0,5 м от дна с помощью специальных приборов (батометров) для оценки вторичного загрязнения воды вредными веществами, накопленными в донном иле. Для большей надежности оценки загрязнения водоемов отбор проб в первую очередь проводят в наихудших гидрогеологических условиях: в подледный период и в паводок, когда идет интенсивный смыв загрязняющих веществ с прилегающей территории.

Отбор производственных и хозяйственно-бытовых сточных вод – более сложная операция, чем отбор речной или морской воды. Состав сточных вод меняется даже в течение суток в зависимости от режима работы производственных установок. Однократный отбор здесь недостаточен. Как правило, исследуют не разовые, а смешанные пробы, отобранные за определенные периоды времени (час, смену, сутки) и составленные таким образом, чтобы они отражали среднее содержание определяемых компонентов в сточной воде. Для хранения сточной воды пользуются посудой из боросиликатного стекла или из полиэтилена, поскольку обычное стекло может разрушаться сточной водой и в воду перейдут такие катионы, как цинк, кальций, магний, а также сульфид- и хлорид-ионы.

Для получения достоверных результатов отобранные пробы воды следует анализировать как можно скорее, поскольку при хранении возможны разные физико-химические и биохимические процессы, искажающие состав пробы. Некоторые микропримеси могут окисляться или восстанавливаться, перерабатываться микроорганизмами, выпадать в осадок, сорбироваться на стенках посуды. Пробы, содержащие неустойчивые компоненты, сразу после отбора «консервируют». Для этого к пробе добавляют немного соляной кислоты, хлороформа, формалина, соли ртути или какого-либо другого вещества, предотвращающего нежелательные вторичные процессы. Универсальных консервирующих средств нет, способы консервации отдельных компонентов приводятся в конкретных методиках анализа. Так, в пробы, где будут определять ртуть, вносят азотную кислоту и бихромат калия. Пробы для определения сероводорода консервируют с помощью ацетата кадмия или едкого натра; пробы для определения пиридина – с помощью серной кислоты. Особое значение имеет консервация проб сточной воды, поскольку возможность вторичных процессов здесь гораздо больше. Консерванты обеспечивают постоянство состава лишь на некоторое время, поэтому к анализу следует приступать как можно скорее, избегая длительного хранения проб.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]