Факторы, влияющие на точность анализа
Качество катионита и тщательность подготовки катионообмен- ной колонки.
Обугливание и обработка обугленной массы.
Быстрота пропускания фильтрата через катионит.
Определение содержания соли в сыре и брынзе с помощью азотнокислого серебра (ГОСТ 3627-81). Сущность метода заключается в том, что NaCl реагирует с AgNO3 экстракта, полученного из продукта. По количеству азотнокислого серебра устанавливается содержание соли в продукте.
Техника определения. 1. На часовом стекле взвесить 2 г сыра или брынзы с точностью до 0,001 г. Навеску перенести в коническую колбу вместимостью 300 мл, добавить пипеткой 25 мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, 25 мл азотной кислоты (плотность 1,39 — 1,42), тщательно перемешать, затем нагреть до кипения.
В содержимое колбы добавить 10 мл насыщенного раствора мар ганцовокислого калия и поддерживать смесь в колбе в слабокипящем состоянии. В случае изменения окраски добавить еще 5-10 мл марган цовокислого калия. Коричневая окраска, получаемая при избытке мар ганцовокислого калия, свидетельствует о том, что произошло полное разложение органического вещества. Избыток марганцовокислого ка лия удаляют путем добавления небольшого количества раствора щаве левой кислоты (100 г кислоты на 1 л дистиллированной воды).
В колбу со смесью добавить 100 мл дистиллированной воды, 2 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов, в которые добавле на азотная кислота, до появления коричневой окраски, тщательно разме шать.
Смесь в колбе оттитровать 0,1 н. раствором роданистого калия до появления красно-коричневой окраски, не исчезающей 30 с. Это де лается с целью нейтрализации избыточного количества азотнокислого серебра.
Параллельно провести контрольный опыт. Для этого вместо сыра или брынзы взять 2 мл дистиллированной воды.
Рассчитать содержание соли в продукте по формуле
C
=
,
где 5,85— постоянный коэффициент; н. - нормальность раствора роданистого калия;
Ко — количество роданистого калия, израсходованного на титрование контрольной пробы (мл) ;
V - количество роданистого калия, израсходованного на титрование исследуемой пробы продукта (мл);
т - масса продукта (г).
Допускаемые расхождения между параллельными определениями -0,07 %.
Пример. Навеска сыра 2 г. Объем 0,1 н. раствора роданистого калия, израсходованного на титрование содержимого колбы с сыром, - 0,01 мл, на титрование контрольной пробы - 3 мл. Рассчитать содержание соли в сыре.
C
=
,
В сыре содержится 0,87 % соли.
Установление степени зрелости сыра по М. Шиловичу. Степень зрелости сыра устанавливают по буферным свойствам водной вытяжки из него. Под буферными свойствами понимают способность раствора связывать как кислоту, так и щелочь, удерживая таким образом рН на определенном уровне. У зрелого сыра буферность растворимой части в 2 раза выше, чем у молодого. Разность между количеством 0,1 н. раствора щелочи, пошедшей на титрование 10 мл водной вытяжки сыра с индикатором тимолфталеином, и 10 мл водной вытяжки с индикатором фенолфталеином, умноженная на 100, показывает степень зрелости сыра в градусах Шиловича (°Ш).
Техника определения.
1. Навеску сыра в 5 г тщательно растереть в фарфоровой ступке с 45 мл воды, нагретой до 40—45 С, и после отстаивания профильтровать через бумажный фильтр в колбочку, стараясь не переносить на фильтр жир и осадок.
В две чистые колбочки отмерить пипеткой по 10 мл прозрачно го фильтрата.
В одной колбочке фильтрат оттитровать 0,1 н. раствором NaOH с 3 каплями 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина до слабо-ро зового окрашивания, не исчезающего при взбалтывании, в другой — с 10-15 каплями 0,1 %-ного раствора тимолфталеина (растворенного в 50 %-ном растворе спирта) — до синего окрашивания.
Определить степень зрелости сыра в градусах. Для этого разницу между количеством щелочи (мл), израсходованной на титрование филь трата с индикатором фенолфталеином и тимолфталеином, умножить
на 100.
Пример. На титрование фильтрата с тимолфталеином пошло 3,3 мл раствора щелочи, фильтрата с фенолфталеином - 1,45. Зрелость сыра в градусах будет равна (3,3-1,45) ■ 100= 185 °Ш.