Тема 13. Производство и исследование масла

Доброкачественное масло должно быть чистым, без, каких-либо посторонних вкусов и запахов, плотной и однородной корсистенции, от белого до светло-желтого цвета. Поверхность разреза сливочно­го масла должна быть блестящей, сухой, иногда с единичными, едва за­метными капельками влаги.

Отбор средней пробы. При отборе средней пробы из маслоизготовителя удаляют в сторону верхний слой масла толщиной 1 см, после этого из трех мест пласта берут пробу щупом (рис. 3). Пробы помещают в банки с притертыми пробками. Нельзя отбирать пробы масла влажной лопаткой или на бумагу.

При выработке масла в маслоизготовителе непрерывного действия и поточным способом пробы отбирают на выходе масла из аппарата при наполнении первого и каждого десятого ящика. При взятии проб масла, упакованного в ящик, щуп погружают по диагонали от торцовой стенки к центру, при упаковке масла в бочки щуп погружают наклонно от ее края к центру монолита масла. В качестве контролируемых мест отби­рают и вскрывают 10% всего количества единиц упаковки масла. При наличии в партии менее 10 единиц упаковок отбирают две единицы. При указании номеров сбоек в документе, сопровождающем партию масла, отбирают по одной упаковке от каждой сбойки. Пробы топленого масла берут щупом из каждой бочки, затем составляют средний образец для каждого котла. Из каждой вскрытой единицы упаковки с фасованным маслом отбирают 3 % брусков.

Рис. 1. Весы марки СМП-84 (а) для определения влаги в масле:

1 — колонка весов; 2 — призма коромысла; 3 — коромысло; 4 — чашка весов; 5— алюминиевый стаканчик; 6 — груз для уравновешивания весов; 7 — рейтер; 6 — выпаривание влаги из навески масла; в — щуп для отбора проб масла; г — щуп для отбора проб сыра.

Из разных мест пробы масла, взятого щупом, для физико-химиче­ских исследований отбирают шпателем около 50 г масла в каждом конт­рольному месте и помещают в одну банку. Оставшийся после отбора проб столбик масла на щупе возвращают на прежнее место; поверхность масла заравнивают.

Банкудсо средней пробой помещают на водяную баню при температу­ре 35 °С. При постоянном помешивании пробу нагревают до получения размягченной массы однородной консистенции, затем ее охлаждают до температурь! 20 ± 2 °С и выделяют для исследования средний образец.

Определение кислотности масла. Кислотность масла выражается в градусах Кеттсторфера (°К), т. е. количеством децинормального раство­ра гидроокиси натрия или калия (мл), которое необходимо для нейтра­лизации 10 г масла.

Техника определения.

1. В колбу на 100 мл взвесить 5 г масла, расплавить, добавить 20 мл нейтрализованной смеси 95°-ного этилового спирта и серного эфира (в соотношении 1:1).

2. В колбу со смесью прибавить 3 капли 1 %-ного раствора фенолфталеина и оттитровать при помешивании 0,1 н. раствором NaOH до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

3. Рассчитать кислотность масла. Для этого количество щелочи, пошедшей на титрование, умножить на 2. Допускается расхождение между параллельными определениями не более 0,2 °К.

Определение содержания в масле влаги. Содержание влаги опреде­ляют по уменьшению навески масла после выпаривания из него воды.

Техника определения с помощью весов СМП-8 4.

1. Установить весы (рис. 1). Для этого колонку весов вставить в от­верстие крышки ящика, закрепить и при помощи арретира поставить весы в нерабочее положение. Призму коромысла 2 вложить в углуб­ление на правом плече весов. На сережке к коромыслу 3 подвесить чаш­ку весов 4.

2. На чашку поставить алюминиевый стаканчик 5 и гирю (10 г).

3. Уравновесить весы при помощи груза 6 на коромысле. Рейтер должен находиться на 0 шкалы.

4. Отвесить в стаканчик 10 г масла. Для этого снять с чашки весов гирю (10 г) и вместо нее в алюминиевый стаканчик положить масло до уравновешивания весов.

5. Специальными щипцами взять алюминиевый стакан­ чик и осторожно нагреть на плитке или пламени горелки, все время его покачивая. Нагревать надо до тех пор, пока не выпарится вся влага (прекращается характерное потрескивание, белковый осадок слегка буреет и на поверхности масла исчезает пена). Полное испарение влаги можно определить, покрывая алюминиевый стаканчик холодным зерка­ лом или стеклом и наблюдая, отпотевает оно или нет.

6. Стаканчик с маслом охладить (поставить на чистую металлическую подставку), затем поместить на чашку весов.

7. Уравновесить весы передвижением рейтера 7 по зарубкам коромысла вправо,

8.Установить содержание влаги (%) в масле, исходя из положения рейтера на коромысле. Цифра у большого деления коромысла, на кото­ ром находится рейтер, соответствует целым процентам, мелкие деле­ ния - десятым долям процента.

Пример. После выпаривания влаги из масла при установлении равновесия ве­сов рейтер находится на пятом мелком делении после цифры 15 (большое деле­ние) . Следовательно, в масле содержится 15,5 % влаги.

Можно брать навеску 5 г, но в этом случае результат отсчета надо умножить на 2.

Техника определения с помощью техно хими­ческих в е с о в.

1. На левую чашку весов поставить алюминиевый стаканчик и уравновесить весы.

2. В стаканчик отвесить 10 г масла, записать массу стаканчика с маслом.

3. Дальнейшее определение проводят так же, как и при использова­ нии весов СМП-84 (см. пп. 5 и 6).

4. Стаканчик с маслом охладить, взвесить и рассчитать содержание влаги (%) в масле по формуле

В= ,

где т₀ - масса стаканчика с маслом до нагревания (г);

т₁ - масса стаканчика с маслом после нагревания (г) ;

т - навеска масла (г).

Пример. т₀ = 32,65 г; т - 10 г; m₁ = 31,08 г.

В =

Факторы, влияющие на точность анализа

1. Хранение проб в открытых банках, вследствие чего пробы могут потерять за 1,5-2 ч до 1 % влаги.

2. Слишком сильное нагревание, ведущее к разбрызгиванию масла.

3. Выпаривание влаги на коптящем пламени спиртовки или горелки, особенно при применении вместо спирта-сырца других видов горючего. Образовавшуюся на дне стакана копоть трудно полностью удалить.

4. Перегрев или недогрев масла, а также недостаточное охлаждение (могут дать ошибку ± 0,3 %).

5. Охлаждение стаканчика на грязной подставке.

Определение содержания в масле соли арбитражным методом (ГОСТ 3627-81). Сущность метода заключается в титровании экстрак­та масла азотнокислым серебром. При этом NaCl реагирует с AgNO₃, да­вая AgCl, выпадающий в осадок. Избыток AgNO₃ с хромовокислым ка­лием дает оранжево-коричневое окрашивание. Для приготовления индикатора берется 50 г/л калия хромовокислого (ГОСТ 4459-75), готовит­ся 0,1 мол/л азотнокислого серебра (ГОСТ 1277-75).

Техника определения.

1. Пробу масла при перемешива­нии нагоеть до температуры не выше 30 °С, затем охладить примерно до 20 °С\

2. Ив подготовленной пробы взвесить 5 г масла с точностью до 0,001 г, поместить его в коническую колбу, добавить 100 мл кипящей дистиллированной воды, далее выдержать 5 — 10 мин при переодическом перемешивании круговыми движениями.

3. Содержимое колбы охладить до температуры 50—55 °С, добавив 2 мл растврра хромовокислого калия, размешать и оттитровать при перемешивании раствором азотнокислого серебра до появления оран­ жево-коричневой окраски, не исчезающей 30 с.

4. Параллельно провести контрольное определение при использо­ вании 5 мл дистиллированной воды вместо 5 г масла.

5. Рассчитать содержание соли в масле (С %) по формуле

С = ,

где 5,85 - постоянный коэффициент;

н. - нормальность раствора азотнокислого серебра;

V_Q - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титро­вание контрольного определения (мл);

V - объем раствора азотнокислого сереб­ра, израсходованного на титрование масла (мл);

т — масса сливочного масла (г).

Расхождение между параллельными определениями не должно быть более 0,02 %.

Пример. Навеска масла 5 г. На титрование содержимого исследуемой пробы масла израсходовано 7,5 мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, контрольной -0,01 мл. Рассчитать содержание в масле соли.

С = ,

В масле содержится 0,88 % соли.

Техника определения в сливочном масле соли методом с катиони-том.

1. Подготовить катионообменную колонку (рис. 2). На дно стек­лянной трубки длиной 70 — 80 см с внутренним диаметром 12 — 15 мм (можно использовать бюретки на 50 мл) поместить стеклянную вату или другой пористый материал; взвесить 15 г катионита КУ-2 (в пересчете на безводный) и поместить его на 5 ч в химический стакан с дистиллирован­ной водой для набухания, после чего катионит перенести в трубку. Через катионит, находящийся в трубке, пропустить 100 мл 7 %-ного раствора НС1 со скоростью 2-3 капли в 1 с (регулировать краном). Затем катио­нит промыть с той же скоростью водой до нейтральной реакции, исполь­зуя 0,1 %-ный водный раствор метилоранжа (вода все время должна быть выше верхней части столбика катионита).

Рис. 2. Катионообменная колонка: 1 — стеклянная трубка; 2 — катионит; 3 — стеклянная вата; 4 — пробка; 5 — кран.

2. В химический стакан отвесить 5 г масла и налить туда же 50 мл дистиллированной воды.

3. Содержимое стакана нагреть до расплавления масла, тщательно перемешать и оставить в/ покое для всплывания жира на поверхность и его застывания. Для лучшего охлаждения после поднятия слоя жира вверх стакан с содержимым можно поставить в холодную ванну.

4. Проколов пленку стеклянной палочкой, набрать гашеткой 10 мл экстракта и перенести 9го в катионо- обменную колонку (при закрытом кране). Далее экстракт профильтровать, открыв кран, со скоростью 3—4 капли в 1 с.

5. После фильтрования экстракта с той же скоростью промыть колонку 50 мл дистиллированной воды,

промывную воду собрать в ту же колбу, в которой находится фильтрат.

6. В колбу с фильтратом и промывной водой добавить 2—3 капли 0,1 %-ного водного раствора метилоранжа и оттитровать 0,1 н. раство­ ром NaOH до соломенно-желтого окрашивания.

7. Рассчитать содержание соли (Н) в масле (%) по формуле Н= 0,585 V,

где V - количество 0,1 н. раствора щелочи, израсходованной на титрование фшиг-трата (мл);

0,585 - коэффициент для пересчета 0,1 н. раствора щелочи на процентное содержание соли.

Расхождение между параллельными определениями не должно быть более 0,1%.

После пропускания через ионообменную колонку 100 проб ее надо восстанавливать. Для этого через колонку пропускают 50 мл раствора НС1 (50 г/л) со скоростью 2-3 капли в секунду, затем промывают во­дой с той же скоростью до нейтральной реакции по метилоранжу.

Периодически катионит проверяют на пригодность для анализа. Для этого через колонку пропускают 5 мл 0,1 н. раствора поваренной соли с последующим промыванием катионита 50 мл воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют 0,1 н. раствором NaOH. Количество ще­лочи (мл), пошедшей на титрование, должно отличаться не более чем на 0,2 мл от взятых 5 мл 0,1 н. раствора хлористого натрия.

Пример. На титрование фильтрата пошло 1,7 мл 0,1 н. раствора NaOH. Следо­вательно, количество соли Н= 0,585 • 1,7 = 0,99 %.

Определение содержания жира. Содержание жира в масле вычисляют

по формулам — для несоленого, любительского и топленого

С = 100 — г- (В +VO); для соленого С = 100- (В + СО + Н),

где С - содержание жира (%);

В - содержание влаги в масле (%);

СО - содержа­ние сухого обезжиренного вещества (%) , для топленого масла - 0,3 %, для сливоч­ного соленого и несоленого - 1 %;

Н - содержание соли (%).

Пример. Определить количество жира в сладкосливочном несоленом масле, содержащем, 14,9 % влаги; в сладкосливочном соленом, содержащем 15,8 % влаги и 1,3 % соли 5 в топленом, содержащем 0,8 % влаги.

Содержание жира в сладкосливочном несоленом масле С = 100 - (14,9 + 1) = 84,1 %; в сладкосливочном соленом С = 100 - (15,8 + 1,3 + 1) = 81,9 %; в топ­леном С = 10б - (0,8 + 0,3) = 98,9 %.

Определение стойкости молочного жира к окислению. Устанавли­вается индукционный период (время до момента достижения перекисного числа, равного 1) в условиях ускорения окисления жира при по­вышенной температуре.

Техника определения.

1.В чашку Петри отвесить 15 г отфильтрованного молочного жира.

2. Чашку закрыть крышкой и поставить в сушильный шкаф при температуре 102 °С.

3. Через каждые 2 ч отбирать пробы и определять перекисные числа до перекисного числа, равного 1. Продолжительность выдержки жира показывает способность образца к хранению.

Пример. Перекисное число жира после 8 ч выдержки в сушильном шкафу для первого образца 0,4, для второго - 1,0. Следовательно, первый образец более стой­кий. Этот образец будет храниться в течение длительного времени.