
- •Загальні зауваження 4
- •Загальні зауваження
- •Програма
- •1. Механічні методи
- •2. Електрометричні методи
- •3. Оптичні методи
- •4. Спектральні методи
- •5. Іонізаційний спектральний аналіз
- •6. Термічні методи
- •Короткі теоретичні відомості Фізичні методи аналізу Визначення густини
- •Визначення в’язкості.
- •Хроматографія
- •Седиментація
- •Центрифугування
- •Фотометрія
- •Нефелометрія
- •Рефрактометрія
- •Поляриметрія
- •Потенціометрія
- •Полярографія
- •Нормування класів точності засобів вимірювання
- •Оцінка випадкових похибок прямих вимірювань
- •Оцінка випадкових похибок опосередкованих вимірювань
- •3. Обчислити частинні випадкові похибки опосередкованих вимірювань
- •Приклади
- •Розв’язок
- •Розв’язок
- •Розв’язок
- •Розв’язок
- •Розв’язок
- •Розв’язок
- •Розв’язок
- •Розв’язок
- •Розв’язок
- •Розв’язок
- •Розв’язок
- •Приклад №12
- •Приклад №13
- •Розв’язок
- •Розв’язок
- •Приклад № 18
- •Теоретичні основи фільтрації.
- •Макрофільтрація.
- •Мікрофільтрація.
- •Ультрафільтрація.
- •Молекулярна фільтрація.
- •Гель-фільтрація.
- •Завдання для контрольної роботи
- •Розподіл завдань контрольної роботи за варіантами
- •Орієнтовний перелік питань, що виносяться на залік
- •Рекомендована література
Мікрофільтрація.
Мікрофільтрація або мембранне фільтрування проводять на спеціальних мембранних фільтрах, які найчастіше виготовляють з нітроцелюлози або скловолокна. Розмір пор в таких мембранах знаходиться в межах від 0,01 до 8,0 мкм. Найчастіше використовуються мембранні фільтри з діаметром пор приблизно 0,45 мкм. Пори фільтру не круглі, а неправильної форми і займають до 80% площі поверхні. Кожен тип фільтру характеризується діапазоном розміру пор та розподілом пор за розмірами.
В залежності від умов фільтрування використовують мембранні фільтри, виготовлені з різних за властивостями матеріалів. Так для багатьох органічних розчинників, з якими реагує нітроцелюлоза, використовують фільтри виготовлені з ацетату целюлози, нейлону або полівінілхлориду. При температурному фільтруванні або фільтруванні під тиском (вакуумом) використовують фільтри із скловолокна.
За допомогою мембранного фільтрування розділяють такі гетерогенні системи як дрібнодисперсні суспензії, золі, та дисперсні ліозолі. У фармацевтичних дослідженнях мембранну фільтрацію також використовують для очищення білкових та інших органічних полімерних препаратів. Мембранною фільтрацією можна очистити середовище від бактерій та вірусів і таким чином досягнути стерильності.
Ультрафільтрація.
Під ультрафільтрацією розуміють процес розділення одних молекул від інших. Для цього використовують спеціальні напівпроникні мембрани, які часто характеризують не розмірами пор, а здатністю пор пропускати молекули певної молекулярної маси. Такі напівпроникні мембрани можуть являти собою дуже тонкі (товщиною 0,1 – 1,0 мкм) полімерні плівки або порожнисті скляні волокна. Найбільш поширеними методами ультрафільтрації є молекулярна фільтрація і гель-фільтрація.
Молекулярна фільтрація.
Внаслідок дуже малих розмірів пор мембран (10 – 100 Å) молекулярну фільтрацію проводять під тиском. При виготовленні молекулярних фільтрів тонку напівпроникну мембрану наносять на більш товсту ( 200 – 300 мкм) губчасту структуру, що робить фільтр стійким до механічних навантажень. Найчастіше використовують мембранні фільтри діафло, які мають діапазон пор, що пропускають речовини молекулярною масою від 6000 до 14000 D.
Молекулярне фільтрування проводять в спеціальних камерах, де по обидві сторони каліброваного фільтру діафло створюють градієнт регульованого тиску.
Камери таких пристроїв мають спеціальні мішалки, які не дозволяють забиватись порам фільтру, а це дозволяє проводити ультрафільтрацію безперервно і відфільтровувати значні об`єми проб.
Гель-фільтрація.
Метод гель-фільтрації базується на тому, що компоненти розчинів з різною молекулярною масою по різному дифундують в середину гранул пористого гелю. Для гель-фільтрації використовують спеціальні зернисті гелі на основі декстрину – сефадекси, або на основі агарози – сефарози. Зерна сефадексів мають пори, через які гель може вбирати з розчину речовини з відповідними розмірами молекул. Оскільки розділення проходить на основі явища відсіювання за розмірами частинок, то такі гелі називають молекулярними ситами. Розміри пор молекулярного сита визначають інтервал молекулярних мас речовин, які можна розділити на даному типі гелю.
Гель-хроматографічне розділення проводять на спеціальних колонках. Колонку заповняють, попередньо приготовленою, суспензією сефадексу на відповідному розчиннику. Розчинник підбирають так, щоб в ньому розчинялись усі компоненти проби яку розділяють.
На поверхню суспензії нашаровують пробу і колонку починають повільно промивати розчинником. Макромолекули настільки великі, що не можуть проникати в зерна гелю і проходять через колонку із струменем рідини. А молекули низькомолекулярних сполук, в наслідок своїх малих розмірів, дифундують через пори в гель і їх рух уповільнюється. Отже лінійна швидкість руху макро- і мікромолекул вздовж колонки буде різною, що приводить до їх розділення.