Приклад № 18

Методи фільтрування та іх використання у фармацевтичному аналізі.

Зразок відповіді.

Під процесом фільтрації розуміють розділення гетерогенних сумішей з допомогою пористих мембран, через які, під тиском, проходить рідка фаза (фільтрат), а частинки твердої фази (осад) затримуються на фільтрі.

Теоретичні основи фільтрації.

Процес фільтрації наближено можна описати рівнянням Дарсі:

,

де: V – об‘єм фільтрату переміщеного через пористу мембрану за час τ;

s – площа фільтру;

ΔP – перепад тиску;

η – в’язкість фільтрату;

l - товщина фільтру;

k – коефіцієнт проникливості фільтру.

Тобто, об‘ємна швидкість V/τ фільтрації буде залежати від різниці тиску по обидві сторони пористої мембрани, в’язкості фільтрату і від властивостей самої мембрани, тобто її площі, товщини і проникливості. При стаціонарному фільтруванні, коли ΔP/l = const, об‘ємна швидкість фільтрування є сталою і її величина визначається проникливістю фільтру k. Основною функціональною характеристикою фільтру є його питома продуктивність G, яка рівна: .

Величина, обернена до коефіцієнту проникливості характеризує опір фільтрувальної мембрани. Для отримання заданої продуктивності фільтрування потрібно, враховуючи опір фільтру, створити необхідний для цього перепад тиску.

Перепад тиску при фільтруванні створюють:

1. Шаром суспензії над фільтром. Цим способом можна забезпечити перепад тиску до 50 кПа.

2. Зниженням тиску під мембраною фільтру. Такий спосіб фільтрації називають фільтруванням під вакуумом, при цьому досягають перепад тисків до 90 кПа.

3. Збільшенням тиску над поверхнею суспензії ( фільтрування під тиском), можна досягнути перепаду тиску до 300 кПа.

Фільтрувальна здатність мембран зумовлена їх пористою структурою і визначається кількістю наскрізних капілярів (пор), їх розмірами та ступенем кривизни. Тому коефіцієнт проникливості фільтру залежить від його структурних характеристик: розміру пор, кількості пор на одиниці площі, розподілу пор за розмірами. Сучасні технології дозволяють виготовляти фільтри з чітко каліброваними діапазонами пор і розмірами до декількох ангстрем. Це дозволяє методом фільтрування розділяти частинки різних форм та розмірів, включно до макромолекул.

В залежності від розмірів частинок, які потрібно відфільтрувати, в лабораторному аналізі розрізняють:

1. Макрофільтрацію ( препаративне фільтрування);

2. Мікрофільтрацію (мембранне фільтрування);

3. Ультрафільтрацію.

Макрофільтрація.

Макрофільтрацію використовують в основному для розділення крупно дисперсних суспензій з розміром частинок до 1 мкм. При цьому використовують обеззолені і (або) обезжирені паперові фільтри, фільтрувальні лійки та фільтрувальні тиглі.

Паперові фільтри в залежності від їх маркування мають такі характеристики:

1. “Червона стрічка” – швидко фільтруючі. Діаметр пор до 10 мкм. Використовують для розділення аморфних осадів.

2. “Біла стрічка” – середньо фільтруючі. Діаметр пор до 3,5 мкм. Використовують для розділення грубо кристалічних осадів.

3. “Синя стрічка” – повільно фільтруючі. Діаметр пор від 1 до 2,5 мкм. Використовують для фільтрування дрібнокристалічних осадів.

4. “Жовта стрічка” – обезжирені середньо фільтруючі фільтри.

При використанні паперових фільтрів перепад тисків створюється стовпчиком фільтруючої суспензії, тобто гідростатично. На швидкість фільтрації суспензій, за допомогою паперових фільтрів, істотно впливають ряд факторів та умов фільтрування: товщина шару осаду на поверхні фільтру; здатність частинок суспензії забивати пори фільтру; зміна висоти стовпа суспензії над фільтром

Для гарячого фільтрування і фільтрування під тиском або вакуумом використовують фільтрувальні лійки та фільтрувальні тиглі, які мають скляні або керамічні фільтруючі пластини – нутч-фільтри. Для виконання аналітичних робіт використовують нутч-фільтри чотирьох типів, які відповідно до своїх номерів мають такі характеристики:

1. № 1 – рихлий. Діаметр пор  90 – 150 мкм. Використовують для фільтрування грубих осадів;

2. № 2 – ущільнений. Діаметр пор в межах 40 – 90 мкм. Відфільтровують грубокристалічні осади;

3. № 3 – щільний. Діаметр пор в межах 15 – 40 мкм. Відфільтровують дрібнокристалічні осади;

4. № 4 – дуже щільний. Діаметр пор в межах 5 – 15 мкм. Фільтрують найдрібніші осади.

Фільтрувальні тиглі витримують температуру до 300С, їх керамічні фільтруючі пластини механічно стійкі і хімічно інертні , що дозволяє проводити фільтрування в жорстких умовах та агресивних середовищах.