Самостійна робота на занятті

1.Виконання дослідів, описаних в даних методичних вказівках.

2.Обговорення результатів та оформлення висновків.

3.Оформлення та захист протоколу.

4.Відповіді на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

Експериментальна частина

Завдання 1. Характерні реакції катіонів першої

аналітичної групи

а) Реакції катіонів Літію

1.1.Дія амонію карбонату. Розчинність в ацетатній та

хлоридній кислотах

При додаванні (NH₄)₂CO₃+NH₃ до концентрованого розчину солей Літію і при нагріванні випадає осад Li₂CO₃. Інші солі амонію перешкоджають осадженню Li₂CO₃ , тому в присутності NH₄Cl осад літію карбонату не випадає. (NH₄)₂CO₃ з солями натрію, калію, рубідію, цезію і амонію не реагує. Перевірити розчинність осаду в CH₃COOH та HCl.

2LiCl + (NH₄)₂CO₃ → Li₂CO₃↓ + 2NH₄Cl

1.2.Дія натрію гідрофосфату. Розчинність осаду в ацетатній

кислоті та розчині амонію хлориду

Na₂HPO₄ з солями Літію при pH>10 утворює білий осад складу Li₃PO₄. Поряд з Li₃PO₄ в присутності NaOH випадає осад Li₂NaPO₄. Інші йони лужних металів не перешкоджають виявленню йонів Літію. Перевірити осад на розчинність в ацетатній кислоті та розчині NH₄Cl.

3LiCl + Na₂HPO₄ + NaOH → Li₃PO₄ ↓ + 3NaCl + H₂O

1.3.Дія амонію флуориду в присутності амонію гідроксиду

Поміщають у пробірку 2-3 краплі розчину літію хлориду, додають до нього 2-3 краплі розчину амонію флуориду і 2-3 краплі розчину аміаку. Суміш нагрівають до кипіння. При цьому повільно виділяється білий аморфний осад літію флуориду. Діють на отриманий осад ацетатною кислотою, осад розчиняється. Флуориди інших лужних металів не перешкоджають виявленню йонів Літію. Реакцію з NH₄F застосовують для виявлення та відділення йонів Літію від решти катіонів лужних металів. Однак Mg²⁺ перешкоджає виявленню Li⁺.

LiCl + NH₄F → LiF↓ + NH₄Cl

Умови проведення реакції

1.Реакцію слід проводити в присутності NH₃ при pH = 9-10.

2.Катіони лужноземельних металів, а також Pb²⁺, Cu²⁺ повинні бути попередньо видалені.

3.У присутності великої кількості домішок для недопущення помилки, осад, що випав, слід відфільтрувати, промити водою, розчинити в ацетатній кислоті і переосадити аміаком.

4.Відділення Li⁺ від Na⁺ досить важкий процес. Кращим методом відділення є осадження Li₃PO₄ за допомогою фосфату холіну в 50%-ому розчині ізопропілового спирту.

1.4.Проба на забарвлення полум’я

Леткі сполуки Літію забарвлюють полум’я пальника в карміново-червоний колір. Ця реакція дуже чутлива. В присутності солей Na⁺ забарвлення полум’я Li⁺ маскується. В цьому випадку використовують синій фільтр (кобальтове скло), яке не пропускає жовтих променів Натрію.

б) Реакції катіонів Натрію

1.5.Реакція з цинкуранілацетатом Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈

(фармакопейна)

Поміщують краплю досліджуваного розчину солі Натрію на предметне скло і випаровують майже досуха на водяній ванні. Поряд поміщують 2 краплі цинкуранілацетату в ацетатній кислоті і скляною паличкою з’єднують реактив з залишком. Після цього (через 1-2 хв.) виділяються зеленувато–жовті тетраедри і октаедри натрію уранілацетату NaZn(UO₂)₃(CH₃COO)₉.

Na⁺ + Zn²⁺ + 3UO₂²⁺ + 8CH₃COO^- + CH₃COOH + 9H₂O →

→ NaZn(UO₂)₃(CH₃COO)₉•9H₂O↓ + H⁺

Цю реакцію можна проводити в присутності інших катіонів, в т.ч. K⁺, Rb⁺, Cs⁺, NH₄⁺. Чутливість реакції підвищується в присутності солей Цинку і Магнію. При цьому утворюються кристали складу, наприклад NaMg(UO₂)₃(CH₃COO)₉•9H₂O. Реакція специфічна для йонів Na⁺.

Йони Mg²⁺, Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺, Zn²⁺, Mn²⁺, Al³⁺, Hg²⁺, Cu²⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Cd²⁺ перешкоджають даній реакції тільки при концентраціях, що перевищують 0,005 г на 1см³.