- •Затверджено методичною комісією фармацевтичного факультету іфнму
- •Оформлення протоколів лабораторних занять
- •Основні правила техніки безпеки в лабораторії аналітичної хімії
- •1.1. Загальні правила
- •1.2. Робота з кислотами і лугами
- •1.3. Робота зі шкідливими та токсичними речовинами
- •1.4. Робота з горючими речовинами і речовинами, які легко спалахують
- •1.5.Надання першої допомоги при нещасних випадках
- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-іii-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.14. Дія реактиву Неслера
- •1.15. Кип’ятіння солей амонію з натрію карбонатом
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.3. Дія калію йодиду
- •2.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •2.2.5. Дія натрію гідрофосфату
- •2.2.6. Дія калію хромату та калію дихромату
- •2.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •2.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату (фармакопейна)
- •2.4.1. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія стануму (II) хлориду
- •2.4.3. Реакція на мідній пластинці (фармакопейна)
- •Наступних реакцій (фармакопейна з хлоридною кислотою)
- •2.5.2. Реакція "срібного дзеркала” (фармакопейна)
- •3.2.5. Дія калію хромату
- •3.2.6. Дія калію гексаціаноферату (іi)
- •3.3.1. Дія калію дихромату
- •3.3.2. Дія натрію родизонату
- •3.3.3. Забарвлення полум’я
- •3.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •3.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II) (фармакопейна)
- •1.3.10.Взаємодія з кобальту нітратом (утворення "Ринманової зелені")
- •1.3.11. Дія дитизону
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.1. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •2.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •2.3.3. Дія диметилгліоксиму
- •2.4.1. Дія калію гексаціаноферату (іі) (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія амонію роданіду (фармакопейна)
- •2.4.3. Дія калію йодиду
- •2.4.4. Дія cаліцилової кислоти
- •2.5.1. Дія натрію моногідрофосфату (фармакопейна)
- •2.5.2. Дія натрію гіпойодиду
- •2.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •2.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •2.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •2.7.3. Дія калію йодиду
- •2.7.4. Дія тіосечовини
- •2.8.1. Гідроліз солей Стибію
- •Виконання досліду:
- •2.8.2. Дія активних металів
- •2.8.3. Дія метилового фіолетового
- •2.8.4. Реакція Марша
- •3.2. Дія загальних реагентів
- •3.2.1. Дія лугів (NaOh і koh)
- •3.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •3.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •3.2.4. Дія амонію сульфіду
- •3.2.5. Дія сірководню
- •3.3.1. Дія амонію роданіду
- •3.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •3.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугаєва)
- •3.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •3.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •3.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •3.5.3. Дія калію йодиду
- •3.6.1. Дія металічної міді
- •3.6.2. Дія стануму (II) хлориду
- •3.6.3. Дія калію йодиду (фармакопейна)
- •3.7.1. Дія сірководню
- •3.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Заняття № 3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ііі-ї аналітичних груп аніонів
- •1.1.Дія групового реагенту (0,5м розчин барію хлориду)
- •1.3.2. Дія розчинів солей Стронцію
- •Б) Реакції йонів so32-
- •1.4.1. Дія мінеральних кислот
- •1.9.2. Дія молібденової рідини
- •2. Аналіз суміші сірковмісних аніонів (s2-, s2o32-, so32-, so42-). Систематичний хід аналізу
- •2.1. Виявлення та відокремлення s2-
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •3.2.1. Дія розчину аргентуму нітрату (фармакопейна)
- •3.2.2. Дія оксидників
- •4.1.2. Дія розчину дифеніламіну (фармакопейна)
- •4.1.3. Дія металічної міді
- •5.Аналіз суміші галогенід-аніонів (Cl-, Br-, I--). Систематичний хід аналізу
- •5.1. Виявлення йонів Cl-
- •5.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Перелік екзаменаційних питань з аналітичної хімії
- •Список рекомендованої літератури
- •Константи дисоціації деяких слабких електролітів при 25°с
- •Добутки розчинності (др) деяких малорозчинних у воді сполук при 25°с
5.2. Виявлення йонів Br- і I-
До окремої порції вихідного розчину, який підкисляють 1М розчином сульфатної кислоти, додають хлороформ та по краплях хлорну воду. Червоно-фіолетове забарвлення хлороформного шару свідчить про присутність йодид-йонів, які є більш сильними відновниками, ніж бромід-йони і тому оксидуються швидше.
При подальшому додаванні хлорної води, червоно-фіолетове забарвлення зникає внаслідок оксидації I- до IО3- та виникає жовто-гаряче забарвлення хлороформного шару вільним бромом.
Перелік екзаменаційних питань з аналітичної хімії
Предмет, задачі та методи аналітичної хімії. Аналітичні реакції. Вимоги до них. Специфічні та неспецифічні.
Типи класифікацій йонів. Аналітичні групи катіонів. Загальні групові та специфічні реагенти. Дробні та ситематичні ходи аналізу. Теорія розчинів електролітів. Характеристика сильних та слабких електролітів. Основні положення теорії сильних електролітів.
Аналітична концентрація йонів, активність, коефіцієнт активності, зв’язок між ними. Способи вираження концентрації.
Йонний добуток води, його залежність від температури. рН та рОН водних розчинів. Зв’язок між ними. Добуток розчинності (ДР). Правило добутку розчинності. Розчинність малорозчинних сполук (S). Розрахунок розчинності (S) за значенням ДР.
Оксидаційно-відновні системи. Рівняння Нернста. Фактори, що впливають на оксидаційно-відновний потенціал системи. Стандартний потенціал та напруга реакцій. Їх використання для визначення порядку повноти перебігу реакцій. Найбільш важливі оксидники та відновники, що використовуються в аналітичній хімії. Застосування оксидаційно-відновних реакцій в аналізі.
Аналітична кислотно-основна класифікація катіонів. Групові реагенти в аналізі катіонів їх призначення. Реакції виялення катіонів І аналітичної групи: NН4+ , Nа+, К+. Умови їх виконання.
Груповий реагент на ІІ аналітичну групу катіонів, особливості його застосування. Реакції виявлення катіонів ІІ аналітичної групи: Аg+, Pb2+, Hg22+ . Умови їх виконання.
Груповий реагент на ІІІ аналітичну групу катіонів. Особливості його застосування. Реакції виявлення катіонів ІІІ аналітичної групи: Ba2+, Ca2+, Sr2+. Умови їх виконання.
Груповий реагент на ІV аналітичну групу катіонів. Особливості його застосування. Реакції виявлення катіонів ІV аналітичної групи: Al3+, Zn2+, Cr3+, As (ІІІ, ІV), Sn (ІІ, ІV). Умови їх виконання.
Груповий реагент на V аналітичну групу катіонів. Особливості його застосування. Реакції виявлення катіонів V аналітичної групи: Fe2+, Fe3+, Мg2+, Мn2+, Sb (III, V). Умови їх виконання.
Груповий реагент на VI аналітичну групу катіонів. Особливості його застосування. Реакції виявлення катіонів VI аналітичної групи: Hg2+,Со2+,Сd2+, Сu2+,Ni2+. Умови їх виконання.
Кислотно-основна класифікація аніонів, групові реагенти в аналізі аніонів та їх призначення.
Груповий реагент на І аналітичну групу аніонів. Реакція виявлення аніонів: SO42-, SO32-, S2O3-, СrO42- (Cr2O72-), BO2- (B2O72-), CO32-, AsO33-, AsO43-, HCO3-, С2O42-, F-, SiO32-, PO43- та умови їх виконання.
Груповий реагент на ІІ аналітичну групу аніонів. Умови його застосування. Реакції виявлення аніонів: Cl-, Br-, I-, S2- та умови їх виконання.
Реакції виявлення аніонів ІІІ аналітичної групи: NO3-, NO2-, CH3COO- та умови їх виконання. Реакції аніонів органічних кислот: винної, бензойної, лимонної та саліцилової. Умови їх виконання.
Аналіз суміші катіонів. Попередні випробування. Дробний і систематичний хід аналізу катіонів І-VІ аналітичних груп. Дробний і систематичний хід аналізу суміші аніонів. Особливості аналізу суміші речовин відомого та невідомого складу.
Сутність методу гравіметрії. Його класифікація. Сутність та використання методу прямої та непрямої відгонки.
Гравіметричний метод осадження. Вибір осаджувача і умови осадження кристалічних та аморфних речовин. Осаджена і гравіметрична форма осаду вимоги з них Розрахунки у гравіметричному аналізі.
Сутність титриметричного методу аналізу, класифікація, вимоги до реакцій, титр антів за стандартними речовинами та стандартними розчинами. Методи титрування: прямою, непрямою; метод заміщення, метод залишків.
Сутність методу кислотно-основного титрування. Титранти, їх приготування та стандартизація. Стандартні речовини, які використовуються для стандартизації кислот та основ.
Індикатори методу кислотно-основного титрування. Способи вибору індикатора. Індикаторні помилки титрування. Причини їх виникнення і засоби зменшення.
Застосування кислотно-основного титрування для визначення кислот, основ, та солей, що гідролізуються. Визначення масової частки сумішей, кислот, солей та лугів та інших.
Сутність та класифікація осаджувального титрування. Побудова кривих титрування. Вимоги до реакцій, що застосовуються в осаджувальному титруванні.
Аргентометрія. Класифікація аргентометричних методів анлізу. Метод Мора. Приготування та стандартизація аргентуму нітрату, індикатор, умови визначення, можливості методу.
Метод Фольгарда в роданометрії. Сутність та можливості прямого та зворотного титрування. Приготування та стандартизація амонію тіоціанату, індикатори, умови визначення, можливості методу.
Адсорбційні індикатори в аргентометрії, метод Фаянса-Ходакова, його сутність, умови титрування, застосування в аналізі.
Меркурометрія. Сутність та умови меркурометричного титрування. Приготування титр анта його стандартизація, умови визначення. Можливості методу і застосування в аналізі.
Сутність та класифікація комплексонометричних методів титрування. Вимоги до реакцій в комплексиметрії. Комплексометрія. Сутність методу, титр ант, його стандартизація.
Металохромні індикатори комплексонометрії. Механізм їх дії. Умови комплексометричних визначень. Можливості методу, застосування в аналізі. Визначення масової частки солей у лужноземельних металів твердості води комплексометричним методом.
Меркуриметричний метод аналізу. Сутність методу, титрант, його приготування, стандартизація, індикатори методу, умови титрування, можливості методу, застосування в аналізі.
Сутність, класифікація методів оксидаційно-відновного титрування, вимоги до реакцій. Класифікація та характеристика індикаторів, що використовуються в редоксиметрії.
Безіндикаторні методи аналізу. Використання органічних розчинників для фіксування кінцевої точки титрування. Побудова та аналіз кривих титрування в редоксиметрії.
Поняття: індуктор, актор, акцептор, на прикладі перманганатометричного визначення Fe2+.
Способи редоксиметрії: пряме, зворотне,спосіб заміщення.
Перманганатометрія. Сутність методу. Приготування та стандартизація титранту.Умови перманганатометричних визначень, можливості методу, застосування в аналізі.
Сутність йодиметричного визначення оксидників різної сили. Приготування та стандартизація натрію тіосульфату. Визначення кінцевої точки титрування, умови визначення, можливості методу.
Сутність йоди метричного визначення відновників. Приготування та стандартизація розчину йоду. Індикатори методу. Умови визначення можливості методу. Джерела помилок в йодлметрії та способи їх зменшення.
Броматометрія. Сутність методу. Приготування титранту. Умови броматометричних визначень. Індикатори методу. Застосування в аналізі неорганічних та органічних сполук.
Нітритометрія. Приготування, стандартизація та зберігання натрію нітриту. Умови нітритометричних визначень неорганічних та органічних сполук.
Цериметрія. Сутність методу. Приготування та стандартизація тиранту. Визначення кінцевої точки титрування, можливості методу, застосування в аналізі.
Йодхлориметрія. Приготування та стандартизація титранту, визначення кінцевої точки титрування, можливості методу, застосування в аналізі.
Дихроматометрія. Сутність методу. Приготування титранту, визначення кінцевої точки титрування, можливості методу, застосування в аналізі.
Оптичні методи аналізу. Їх класифікація. Об’єднаний закон Бугера-Ламберта-Бера. Причини відхилення від основного закону. Поглинання світла, адсорбційність ( оптична густина) розчину і пропускання. Молярний і питомий коефіцієнти пропускання світла, їх фізичний зміст та взаємозв’язок. Фотоколориметрія. Сутність методу. Способи визначення концентрації речовин у фотоколориметрії. Вибір оптимальних методів, можливості, застосування в аналізі.
Спектрофотометрія. Сутність методу. Види спектрофотометричних визначень, визначення концентрації; переваги перед фотометрією. Можливості методу. Застосування в аналізі.
Рефрактометричний метод аналізу. Сутність методу. Спосіб визначення концентрацій речовин, можливості методу, застосування в аналізі.
Поляриметричний метод аналізу. Сутність методу. Способи визначення концентрацій оптично-активних речовин. Можливості методу. Застосування в аналізі.
Люмінесцентний метод аналізу, флуориметрія Способи визначення концентрацій. Можливості методу. Застосування в аналізі.
Сутність методу нефелометрії та турбінометрії. Способи визначення концентрацій.
Класифікація хроматографічних методів аналізу та їх коротка характеристика. Йонобмінна хроматографія. Йонобмінні смоли. Застосування методу для розділення речовин і кількісних визначень компонентів суміші.
Тонкошарова хроматографія. Сутність методу. Застосування в аналізі. Паперова хроматографія. Сутність методу. Можливості методу. Застосування в аналізі.
Газова хроматографія. Сутність методу. Можливості методу. Застосування в аналізі. Рідинна хроматографія. Сутність методу. Можливості методу. Застосування в якісному і кількісному аналізі.
Електрохімічні методи аналізу. Їх класифікація і характеристика. Кондуктометрія. Теоретичні основи методу. Пряма кондуктометрія. Метод кондуктометричного титрування. Види кривих кондуктометричного титрування. Визначення кінцевої точки титрування. Застосування в аналізі.
Потенціометрія. Теоретичні основи методу. Пряма потенціометрія. Способи визначення концентрації речовин у методі прямої потенціометрії. Потенціометричне титрування. Індикаторні електроди, їх вибір. Види кривих титрування. Визначення кінцевої точки титрування. Застосування в аналізі.
Полярографічна хвиля, її характеристика. Фактори, які впливають на величину потенціалу на півхвилі. Якісний полярографічний аналіз. Його застосування для індетифікації лікарських речовин. Кількісний полярографічний аналіз. Способи визначення концентрації речовин. Умови полярографічних визначень. Застосування в аналізі.
Вольтамперометричні методи аналізу. Класифікація методів. Сутність полярографічного методу аналізу.
Сутність методу амперметричного титрування. Види кривих титрування. Визначення кінцевої точки титрування. Можливості методу, застосування аналізі. Кулонометрія. Теоретичні основи методу. Метод прямої кондуктометрії та кулонометричне титрування. Застосування в аналізі.
