- •Затверджено методичною комісією фармацевтичного факультету іфнму
- •Оформлення протоколів лабораторних занять
- •Основні правила техніки безпеки в лабораторії аналітичної хімії
- •1.1. Загальні правила
- •1.2. Робота з кислотами і лугами
- •1.3. Робота зі шкідливими та токсичними речовинами
- •1.4. Робота з горючими речовинами і речовинами, які легко спалахують
- •1.5.Надання першої допомоги при нещасних випадках
- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-іii-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.14. Дія реактиву Неслера
- •1.15. Кип’ятіння солей амонію з натрію карбонатом
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.3. Дія калію йодиду
- •2.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •2.2.5. Дія натрію гідрофосфату
- •2.2.6. Дія калію хромату та калію дихромату
- •2.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •2.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату (фармакопейна)
- •2.4.1. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія стануму (II) хлориду
- •2.4.3. Реакція на мідній пластинці (фармакопейна)
- •Наступних реакцій (фармакопейна з хлоридною кислотою)
- •2.5.2. Реакція "срібного дзеркала” (фармакопейна)
- •3.2.5. Дія калію хромату
- •3.2.6. Дія калію гексаціаноферату (іi)
- •3.3.1. Дія калію дихромату
- •3.3.2. Дія натрію родизонату
- •3.3.3. Забарвлення полум’я
- •3.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •3.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II) (фармакопейна)
- •1.3.10.Взаємодія з кобальту нітратом (утворення "Ринманової зелені")
- •1.3.11. Дія дитизону
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.1. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •2.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •2.3.3. Дія диметилгліоксиму
- •2.4.1. Дія калію гексаціаноферату (іі) (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія амонію роданіду (фармакопейна)
- •2.4.3. Дія калію йодиду
- •2.4.4. Дія cаліцилової кислоти
- •2.5.1. Дія натрію моногідрофосфату (фармакопейна)
- •2.5.2. Дія натрію гіпойодиду
- •2.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •2.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •2.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •2.7.3. Дія калію йодиду
- •2.7.4. Дія тіосечовини
- •2.8.1. Гідроліз солей Стибію
- •Виконання досліду:
- •2.8.2. Дія активних металів
- •2.8.3. Дія метилового фіолетового
- •2.8.4. Реакція Марша
- •3.2. Дія загальних реагентів
- •3.2.1. Дія лугів (NaOh і koh)
- •3.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •3.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •3.2.4. Дія амонію сульфіду
- •3.2.5. Дія сірководню
- •3.3.1. Дія амонію роданіду
- •3.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •3.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугаєва)
- •3.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •3.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •3.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •3.5.3. Дія калію йодиду
- •3.6.1. Дія металічної міді
- •3.6.2. Дія стануму (II) хлориду
- •3.6.3. Дія калію йодиду (фармакопейна)
- •3.7.1. Дія сірководню
- •3.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Заняття № 3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ііі-ї аналітичних груп аніонів
- •1.1.Дія групового реагенту (0,5м розчин барію хлориду)
- •1.3.2. Дія розчинів солей Стронцію
- •Б) Реакції йонів so32-
- •1.4.1. Дія мінеральних кислот
- •1.9.2. Дія молібденової рідини
- •2. Аналіз суміші сірковмісних аніонів (s2-, s2o32-, so32-, so42-). Систематичний хід аналізу
- •2.1. Виявлення та відокремлення s2-
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •3.2.1. Дія розчину аргентуму нітрату (фармакопейна)
- •3.2.2. Дія оксидників
- •4.1.2. Дія розчину дифеніламіну (фармакопейна)
- •4.1.3. Дія металічної міді
- •5.Аналіз суміші галогенід-аніонів (Cl-, Br-, I--). Систематичний хід аналізу
- •5.1. Виявлення йонів Cl-
- •5.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Перелік екзаменаційних питань з аналітичної хімії
- •Список рекомендованої літератури
- •Константи дисоціації деяких слабких електролітів при 25°с
- •Добутки розчинності (др) деяких малорозчинних у воді сполук при 25°с
3.2.2. Дія оксидників
Оксидники (MnO2, KMnO4, K2Cr2O7) в кислому середовищі оксидують хлорид-йони до вільного хлору:
MnO2 + 2NaCl + 2H2SO4 → Na2SO4 + MnSO4 + 2H2O + Cl2↑
Виконання досліду:
Помістити в пробірку мікрошпатель мангану діоксиду, долити 1-2 см3 розчину натрію хлориду і стільки ж концентрованої сульфатної кислоти. Суміш обережно нагріти. Хлор, що виділяється, виявляють за запахом або за посинінням йодокрохмального паперу.
б) Реакції бромід-йонів
3.3.1. Дія розчину аргентуму нітрату (фармакопейна)
Аргентуму нітрат утворює з бромід-йонами блідо-жовтий осад аргентуму броміду. Осад не розчиняється в нітратній кислоті, погано розчиняється в амонію гідроксиді і добре розчиняється в розчині натрію тіосульфату.
Ag+ + Br- → AgBr↓
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить бромід-йони, додають 5-6 крапель розчину аргентуму нітрату.
3.3.2. Дія оксидників (фармакопейна)
Оксидники (MnO2, KMnO4, хлорна вода) оксидують бромід-йони до вільного брому:
2KBr + Cl2 → 2KCl + Br2↑
Виконання досліду:
До 2-3 крапель розчину калію броміду додають 2-3 краплі 1М розчину сульфатної кислоти, 5-7 крапель хлороформу і приливають краплями при постійному струшуванні свіжовиготовлену хлорну воду. При цьому органічний розчинник забарвлюється в лимонно-жовтий колір.
в) Реакції йодид-йонів
3.4.1. Дія розчину аргентуму нітрату
Аргентуму нітрат утворює з йодид-йонами жовтий осад аргентуму йодиду. Осад не розчиняється в нітратній кислоті і амонію гідроксиді, погано розчиняється в розчині натрію тіосульфату.
Ag+ + I- → AgI↓
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить йодид-йони, додають 5-6 крапель розчину аргентуму нітрату.
3.4.2. Дія нітритів
Калію нітрит або натрію нітрит в кислому середовищі оксидують йодид-йони до вільного йоду:
2KI + 2KNO2 + 2H2SO4 → 2K2SO4 + I2↑ + 2NO + 2H2O
Виконання досліду:
До 2-3 крапель розчину калію йодиду додають 2-3 краплі 1М розчину сульфатної кислоти, 5-7 крапель хлороформу і 3-4 краплі калію нітриту. При цьому органічний розчинник забарвлюється в синій колір.
г) Реакції сульфід-йонів
3.5.1. Дія розчину аргентуму нітрату
Аргентуму нітрат утворює з сульфід-йонами чорний осад аргентуму сульфіду. Осад не розчиняється в амонію гідроксиді, але розчиняється в розчині розбавленої нітратної кислоти.
2Ag+ + S2- → Ag2S↓
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить сульфід-йони, додають 5-6 крапель розчину аргентуму нітрату.
3.5.2. Дія солей кадмію
Солі кадмію з сульфід-йонами утворюють жовтий осад кадмію сульфіду:
Cd2+ + S2- → CdS↓
Виконання досліду:
До 2-3 крапель розчину амонію сульфіду додають стільки ж розчину кадмію хлориду.
3.5.3. Дія натрію нітропрусиду
Сульфід-йони з натрію нітропрусидом при рН > 7 утворюють комплексну сполуку червоно-фіолетового кольору:
S2- + [Fe(CN)5NO]2- → [Fe(CN)5NOS]4-
Виконання досліду:
До 2-3 крапель розчину амонію сульфіду додають стільки ж розчину натрію нітропрусиду.
Характерні реакції аніонів третьої
аналітичної групи
4. Реакції виявлення аніонів третьої аналітичної групи
(NO3-, NO2-, CH3COO-)
а) Реакції нітрат-йонів
4.1.1. Дія солей феруму (II)
Нітрат-йони з йонами Fe2+ в присутності концентрованої сульфатної кислоти утворюють коричневе кільце [Fe(NO)]SO4:
2NaNO3 + 6FeSO4 + 4H2SO4 → Na2SO4 + 3Fe2(SO4)3 + 2NO + 4H2O
Нітрогену оксид з надлишком реактиву утворює нестійкі комплексні йони FeNO2+ бурого кольору:
NO + FeSO4 → [Fe(NO)]SO4
Виконання досліду:
До 3-5 крапель натрію нітрату додають 5-8 крапель насиченого розчину ферум (II) сульфату, перемішують та обережно по стінці пробірки додають 2-3 краплі концентрованої сульфатної кислоти. У місці стикання рідин утворюється темно-буре кільце.