- •Затверджено методичною комісією фармацевтичного факультету іфнму
- •Оформлення протоколів лабораторних занять
- •Основні правила техніки безпеки в лабораторії аналітичної хімії
- •1.1. Загальні правила
- •1.2. Робота з кислотами і лугами
- •1.3. Робота зі шкідливими та токсичними речовинами
- •1.4. Робота з горючими речовинами і речовинами, які легко спалахують
- •1.5.Надання першої допомоги при нещасних випадках
- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-іii-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.14. Дія реактиву Неслера
- •1.15. Кип’ятіння солей амонію з натрію карбонатом
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.3. Дія калію йодиду
- •2.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •2.2.5. Дія натрію гідрофосфату
- •2.2.6. Дія калію хромату та калію дихромату
- •2.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •2.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату (фармакопейна)
- •2.4.1. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія стануму (II) хлориду
- •2.4.3. Реакція на мідній пластинці (фармакопейна)
- •Наступних реакцій (фармакопейна з хлоридною кислотою)
- •2.5.2. Реакція "срібного дзеркала” (фармакопейна)
- •3.2.5. Дія калію хромату
- •3.2.6. Дія калію гексаціаноферату (іi)
- •3.3.1. Дія калію дихромату
- •3.3.2. Дія натрію родизонату
- •3.3.3. Забарвлення полум’я
- •3.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •3.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II) (фармакопейна)
- •1.3.10.Взаємодія з кобальту нітратом (утворення "Ринманової зелені")
- •1.3.11. Дія дитизону
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.1. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •2.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •2.3.3. Дія диметилгліоксиму
- •2.4.1. Дія калію гексаціаноферату (іі) (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія амонію роданіду (фармакопейна)
- •2.4.3. Дія калію йодиду
- •2.4.4. Дія cаліцилової кислоти
- •2.5.1. Дія натрію моногідрофосфату (фармакопейна)
- •2.5.2. Дія натрію гіпойодиду
- •2.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •2.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •2.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •2.7.3. Дія калію йодиду
- •2.7.4. Дія тіосечовини
- •2.8.1. Гідроліз солей Стибію
- •Виконання досліду:
- •2.8.2. Дія активних металів
- •2.8.3. Дія метилового фіолетового
- •2.8.4. Реакція Марша
- •3.2. Дія загальних реагентів
- •3.2.1. Дія лугів (NaOh і koh)
- •3.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •3.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •3.2.4. Дія амонію сульфіду
- •3.2.5. Дія сірководню
- •3.3.1. Дія амонію роданіду
- •3.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •3.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугаєва)
- •3.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •3.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •3.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •3.5.3. Дія калію йодиду
- •3.6.1. Дія металічної міді
- •3.6.2. Дія стануму (II) хлориду
- •3.6.3. Дія калію йодиду (фармакопейна)
- •3.7.1. Дія сірководню
- •3.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Заняття № 3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ііі-ї аналітичних груп аніонів
- •1.1.Дія групового реагенту (0,5м розчин барію хлориду)
- •1.3.2. Дія розчинів солей Стронцію
- •Б) Реакції йонів so32-
- •1.4.1. Дія мінеральних кислот
- •1.9.2. Дія молібденової рідини
- •2. Аналіз суміші сірковмісних аніонів (s2-, s2o32-, so32-, so42-). Систематичний хід аналізу
- •2.1. Виявлення та відокремлення s2-
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •3.2.1. Дія розчину аргентуму нітрату (фармакопейна)
- •3.2.2. Дія оксидників
- •4.1.2. Дія розчину дифеніламіну (фармакопейна)
- •4.1.3. Дія металічної міді
- •5.Аналіз суміші галогенід-аніонів (Cl-, Br-, I--). Систематичний хід аналізу
- •5.1. Виявлення йонів Cl-
- •5.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Перелік екзаменаційних питань з аналітичної хімії
- •Список рекомендованої літератури
- •Константи дисоціації деяких слабких електролітів при 25°с
- •Добутки розчинності (др) деяких малорозчинних у воді сполук при 25°с
3.7.1. Дія сірководню
Реагент в середовищі розбавленої HCl утворює з йонами Сd2+ жовтий осад, нерозчинний у розбавленій хлоридній кислоті, але розчинний у концентрованій HCl і розбавленій HNO3 при нагріванні.
Cd2+ + S2- → CdS↓
Виконання реакції:
До 0,5-1 см3 розчину солі Сd2+ додають 2-3 краплі хлоридної кислоти, 5-6 крапель сірководневої води.
Виявленню Сd2+ перешкоджають усі йони, які утворюють сульфіди, що є нерозчинними в хлоридній кислоті. Тому перед виявленням Сd2+ необхідно виділити всі перешкоджаючі йони. Звичайно цього досягають осадженням їх за допомогою натрію тіосульфату в середовищі розбавленої хлоридної кислоти. Йони Сd2+ натрію тіосульфатом не осаджуються.
3.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
Реагент розкладається під дією йонів Сd2+, оскільки вони утворюють з йодид-йонами безбарвну комплексну сполуку. При цьому утворюється чорний осад BiI3:
Cd2+ + 2K[BiI4] → 2BiI3↓ + 2K+ + CdI2.
Виконання реакції:
У пробірку вносять 2-3 краплі солі Ві3+, краплями додають розчин калію йодиду спочатку до утворення чорного осаду, який у надлишку калію йодиду утворює оранжевий колір. До отриманого розчину додають 2-3 краплі досліджуваного розчину. Якщо присутні йони Cd2+, то в результаті з’являється чорний осад.
Заняття № 3
ТЕМА: Якісні реакції аніонів I-ї, ІІ-ї, ІІІ-ї аналітичних груп. Умови їх виконання
АКТУАЛЬНІСТЬ: Досліджувані аніони входять до складу солей, які широко використовуються в медичній практиці, фармацевтичній та хімічній промисловості. Тому при аналізі фармацевтичних, фітохімічних та хіміко-токсикологічних об’єктів актуальним є вміння проводити реакції відкриття аніонів, підтвердження ідентичності аналізованих сполук, визначення складу складних сумішей.
НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: На основі хіміко-аналітичних властивостей аніонів I-ї, ІІ-ї, ІІІ-ї аналітичної групи і використовуючи прийоми напівмікрометоду аналізу, навчити студентів:
-виконувати характерні реакції на аніони I-ї, ІІ-ї, ІІІ-ї аналітичної групи, акцентуючи увагу на фармакопейні реакції;
-складати схему аналізу складної суміші аніонів I-ї, ІІ-ї, ІІІ-ї аналітичної групи;
-проводити проби на аніони-оксидники та аніони-відновники;
-проводити аналіз розчину, який вміщує суміш аніонів I-ї, ІІ-ї, ІІІ-ї аналітичної групи.
ЗНАТИ: -фармакопейні реакції на аніони I-ї, ІІ-ї, ІІІ-ї аналітичної групи;
-хімічні властивості сполук аніонів I-ї, ІІ-ї, ІІІ-ї аналітичної групи;
-суть теорії електролітичної дисоціації;
-процеси комплексоутворення, оксидації та
відновлення;
-хід систематичного аналізу суміші аніонів. .
ВМІТИ: -працювати з центрифугою, електричними та нагрівальними приладами;
-виконувати і вибирати найбільш характерні реакції
аніонів I-ї, ІІ-ї, ІІІ-ї аналітичної групи;
-проводити попередні дослідження на аніони I-ї, ІІ-ї, ІІІ-ї аналітичної
групи;
-використовувати для виявлення аніонів характерні і чутливі реакції;
-провести систематичний хід аналізу суміші аніонів кислотно-основним
методом;
-переводити важкорозчинні сполуки у розчин;
-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у вигляді
протоколу.
