- •Затверджено методичною комісією фармацевтичного факультету іфнму
- •Оформлення протоколів лабораторних занять
- •Основні правила техніки безпеки в лабораторії аналітичної хімії
- •1.1. Загальні правила
- •1.2. Робота з кислотами і лугами
- •1.3. Робота зі шкідливими та токсичними речовинами
- •1.4. Робота з горючими речовинами і речовинами, які легко спалахують
- •1.5.Надання першої допомоги при нещасних випадках
- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-іii-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.14. Дія реактиву Неслера
- •1.15. Кип’ятіння солей амонію з натрію карбонатом
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.3. Дія калію йодиду
- •2.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •2.2.5. Дія натрію гідрофосфату
- •2.2.6. Дія калію хромату та калію дихромату
- •2.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •2.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату (фармакопейна)
- •2.4.1. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія стануму (II) хлориду
- •2.4.3. Реакція на мідній пластинці (фармакопейна)
- •Наступних реакцій (фармакопейна з хлоридною кислотою)
- •2.5.2. Реакція "срібного дзеркала” (фармакопейна)
- •3.2.5. Дія калію хромату
- •3.2.6. Дія калію гексаціаноферату (іi)
- •3.3.1. Дія калію дихромату
- •3.3.2. Дія натрію родизонату
- •3.3.3. Забарвлення полум’я
- •3.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •3.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II) (фармакопейна)
- •1.3.10.Взаємодія з кобальту нітратом (утворення "Ринманової зелені")
- •1.3.11. Дія дитизону
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.1. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •2.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •2.3.3. Дія диметилгліоксиму
- •2.4.1. Дія калію гексаціаноферату (іі) (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія амонію роданіду (фармакопейна)
- •2.4.3. Дія калію йодиду
- •2.4.4. Дія cаліцилової кислоти
- •2.5.1. Дія натрію моногідрофосфату (фармакопейна)
- •2.5.2. Дія натрію гіпойодиду
- •2.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •2.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •2.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •2.7.3. Дія калію йодиду
- •2.7.4. Дія тіосечовини
- •2.8.1. Гідроліз солей Стибію
- •Виконання досліду:
- •2.8.2. Дія активних металів
- •2.8.3. Дія метилового фіолетового
- •2.8.4. Реакція Марша
- •3.2. Дія загальних реагентів
- •3.2.1. Дія лугів (NaOh і koh)
- •3.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •3.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •3.2.4. Дія амонію сульфіду
- •3.2.5. Дія сірководню
- •3.3.1. Дія амонію роданіду
- •3.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •3.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугаєва)
- •3.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •3.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •3.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •3.5.3. Дія калію йодиду
- •3.6.1. Дія металічної міді
- •3.6.2. Дія стануму (II) хлориду
- •3.6.3. Дія калію йодиду (фармакопейна)
- •3.7.1. Дія сірководню
- •3.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Заняття № 3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ііі-ї аналітичних груп аніонів
- •1.1.Дія групового реагенту (0,5м розчин барію хлориду)
- •1.3.2. Дія розчинів солей Стронцію
- •Б) Реакції йонів so32-
- •1.4.1. Дія мінеральних кислот
- •1.9.2. Дія молібденової рідини
- •2. Аналіз суміші сірковмісних аніонів (s2-, s2o32-, so32-, so42-). Систематичний хід аналізу
- •2.1. Виявлення та відокремлення s2-
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •3.2.1. Дія розчину аргентуму нітрату (фармакопейна)
- •3.2.2. Дія оксидників
- •4.1.2. Дія розчину дифеніламіну (фармакопейна)
- •4.1.3. Дія металічної міді
- •5.Аналіз суміші галогенід-аніонів (Cl-, Br-, I--). Систематичний хід аналізу
- •5.1. Виявлення йонів Cl-
- •5.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Перелік екзаменаційних питань з аналітичної хімії
- •Список рекомендованої літератури
- •Константи дисоціації деяких слабких електролітів при 25°с
- •Добутки розчинності (др) деяких малорозчинних у воді сполук при 25°с
3.2.5. Дія калію хромату
У нейтральному середовищі реагент утворює з йонами Са2+, Sr2+, Ba2+ жовті осади:
Ba(NO3)2 + K2CrO4 = BaCrO4↓+ 2KNO3
Осади SrСrO4 і СаСrO4 утворюються тільки при великій концентрації Са2+ і Sr2+ у розчині. Осади добре розчинні у розбавлених НСl і НNО3. В СН3СООН нерозчинний тільки осад ВаCrO4. Цю властивість використовують в аналізі для виявлення йонів Ва2+ в присутності Са2+ і Sr2+, а також для відділення йонів Ва2+.
3.2.6. Дія калію гексаціаноферату (іi)
Реагент утворює з йонами Са2+ і Ва2+ білі дрібнокристалічні осади, наприклад:
Са(NО3)2 + К4[Fе(СN)6] = К2Са[Fе(СN)6]↓ + 2КNО3
У присутності солей амонію утворюються менш розчинні солі:
Са(NО3)2 + NН4С1+ К4[Fе(СN)6] = СаNН4К[Fe(СN)6]↓ + 2КNО3 + KCl.
Осади нерозчинні в ацетатній кислоті.
Реакцію з К4[Fе(СN)6] використовують в аналізі для виявлення Са2+, але тільки після відділення Ва2+.
б) Реакції йонів Ва2+
3.3.1. Дія калію дихромату
Реагент утворює з йонами Ва2+ жовтий осад хромату ВаСrO4.
2BaCl2 + K2Cr2O7 + H2O = 2BaCrО4 + 2KCl + 2HCl
Утворення осаду ВаСrO4, а не ВаСr2О7, відбувається тому, що у результаті гідролізу в розчині, крім йонів Сr2O72- присутні також йони СrO42-.
Cr2O72- + H2O = 2CrO42- + 2H+
Оскільки барію хромат менш розчинний, ніж дихромат, утворюється осад ВаСrO4. Ця сполука добре розчинна у розбавлених НС1 і НNО3. Тому виявлення Ва2+ проводять у присутності натрію ацетату, який реагуючи з сильною кислотою, що виділяється в результаті реакції, виділяє слабку ацетатну кислоту, в якій, як відомо, осад ВаСrO4 нерозчинний.
Йони Са2+ і Sr2+ не перешкоджають виявленню Ва2+ з допомогою цієї реакції. Перешкоджають йони металів, які утворюють нерозчинні в СН3СООН хромати.
Виконання реакції:
До 0,5-1 см3 розчину солі Барію додають 3-4 краплі СН3СООН і 3-4 краплі розчину K2Cr2O7.
3.3.2. Дія натрію родизонату
Натрію родизонат утворює з йонами Ва2+ червоно-бурий осад барію родизонату, який нерозчинний в ацетатній кислоті і розбавленій НС1. Реакцію проводять у середовищі 2М НCl. У цих умовах йони Са2+ і Sr2+ не перешкоджають виявленню Bа2+.
Виконання реакції:
На смужку фільтрувального паперу наносять краплю досліджуваного розчину (нейтрального за реакцією середовища), додають 1-2 краплі 0,2%-го розчину натрію родизонату. На фільтрувальному папері виникає червоно-бура пляма, яка при обробці 2М розчином хлоридної кислоти набуває яскраво-червоного забарвлення.
3.3.3. Забарвлення полум’я
Леткі солі Барію (хлориди, нітрати) забарвлюють полум’я газового пальника в зеленувато-жовтий колір.
в) Реакції йонів Sr2+
3.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
Реактив утворює з йонами Sr2+ білий дрібнокристалічний осад, тому що розчинність SrSO4 (ДР=3,2•10-7) менша, ніж розчинність СаSO4 (ДР=3,2•10-5). Реакцію проводять при високій температурі (майже при температурі кипіння). Через деякий час утворюється біла каламуть. Йони Ва2+ і Рb2+ перешкоджають виявленню Sr2+, утворюючи осади вже при кімнатній температурі і відразу після додавання гіпсової води.
Sr2+ + CaSO4 → SrSO4↓ + Ca2+
Виконання реакції:
До 0,5-1 см3 розчину солі Стронцію додають 0,5-1 см3 гіпсової води. Вміст пробірки нагрівають майже до кипіння. Спостерігають утворення осаду через 5-10 хвилин.
3.3.5. Дія натрію родизонату
Реактив утворює з Sr2+ бурий осад cтронцію родизонату. Реакцію проводять у нейтральному розчині, оскільки дана сполука розчинна в 2М НС1. Йони Ва2+ перешкоджають виявленню Sr2+. Йони Са2+ не реагують з натрію родизонатом.
Виконання реакції:
Реакцію виконують як і для йонів Ва2+, тільки без додавання 2М розчину хлоридної кислоти.
3.3.6. Забарвлення полум’я
Леткі солі Стронцію забарвлюють полум’я пальника в карміново-червоний колір. Перешкоджають йони елементів, які забарвлюють полум’я.
г) Реакції йонів Са2+
3.3.7. Дія амонію оксалату
(фармакопейна)
Реактив утворює з Са2+ білий дрібнокристалічний осад. Реакцію проводять у нейтральному або оцтовокислому середовищі. Йони Ва2+ і Sr2+ перешкоджають виявленню Са2+. Осад розчиняється в мінеральних кислотах, але не розчиняється в ацетатній кислоті.
Са2+ + C2O42- → CaC2O4↓
Виконання реакції:
До 0,5-1 см3 розчину солі Кальцію додають 0,5-1 см3 розчину амонію оксалату (NН4)2С2O4 і нагрівають.
3.3.8. Дія калію гексаціаноферату (ІІ) (фармакопейна)
“Жовта кров’яна сіль” утворює з йонами Са2+ у присутності амонію хлориду та розчину аміаку з концентрованих розчинів або в присутності етанолу білий дрібнокристалічний осад:
СаСl2 + NН4Сl + К4[Fе(СN)6] = СаNН4K[Fе(СN)6]↓ + 3KCl
Реакцію проводять у нейтральному середовищі. Йони Ва2+ перешкоджають виявленню Са2+.
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину солі Кальцію додають 2-4 краплі аміачного буферного розчину, 2-3 краплі етанолу і 0,5-1 см3 розчину K4[Fe(CN)6]; нагрівають і кип’ятять на пальнику 1-2 хвилини, після чого охолоджують.