- •Затверджено методичною комісією фармацевтичного факультету іфнму
- •Оформлення протоколів лабораторних занять
- •Основні правила техніки безпеки в лабораторії аналітичної хімії
- •1.1. Загальні правила
- •1.2. Робота з кислотами і лугами
- •1.3. Робота зі шкідливими та токсичними речовинами
- •1.4. Робота з горючими речовинами і речовинами, які легко спалахують
- •1.5.Надання першої допомоги при нещасних випадках
- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-іii-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.14. Дія реактиву Неслера
- •1.15. Кип’ятіння солей амонію з натрію карбонатом
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.3. Дія калію йодиду
- •2.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •2.2.5. Дія натрію гідрофосфату
- •2.2.6. Дія калію хромату та калію дихромату
- •2.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •2.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату (фармакопейна)
- •2.4.1. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія стануму (II) хлориду
- •2.4.3. Реакція на мідній пластинці (фармакопейна)
- •Наступних реакцій (фармакопейна з хлоридною кислотою)
- •2.5.2. Реакція "срібного дзеркала” (фармакопейна)
- •3.2.5. Дія калію хромату
- •3.2.6. Дія калію гексаціаноферату (іi)
- •3.3.1. Дія калію дихромату
- •3.3.2. Дія натрію родизонату
- •3.3.3. Забарвлення полум’я
- •3.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •3.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II) (фармакопейна)
- •1.3.10.Взаємодія з кобальту нітратом (утворення "Ринманової зелені")
- •1.3.11. Дія дитизону
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.1. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •2.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •2.3.3. Дія диметилгліоксиму
- •2.4.1. Дія калію гексаціаноферату (іі) (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія амонію роданіду (фармакопейна)
- •2.4.3. Дія калію йодиду
- •2.4.4. Дія cаліцилової кислоти
- •2.5.1. Дія натрію моногідрофосфату (фармакопейна)
- •2.5.2. Дія натрію гіпойодиду
- •2.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •2.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •2.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •2.7.3. Дія калію йодиду
- •2.7.4. Дія тіосечовини
- •2.8.1. Гідроліз солей Стибію
- •Виконання досліду:
- •2.8.2. Дія активних металів
- •2.8.3. Дія метилового фіолетового
- •2.8.4. Реакція Марша
- •3.2. Дія загальних реагентів
- •3.2.1. Дія лугів (NaOh і koh)
- •3.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •3.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •3.2.4. Дія амонію сульфіду
- •3.2.5. Дія сірководню
- •3.3.1. Дія амонію роданіду
- •3.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •3.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугаєва)
- •3.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •3.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •3.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •3.5.3. Дія калію йодиду
- •3.6.1. Дія металічної міді
- •3.6.2. Дія стануму (II) хлориду
- •3.6.3. Дія калію йодиду (фармакопейна)
- •3.7.1. Дія сірководню
- •3.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Заняття № 3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ііі-ї аналітичних груп аніонів
- •1.1.Дія групового реагенту (0,5м розчин барію хлориду)
- •1.3.2. Дія розчинів солей Стронцію
- •Б) Реакції йонів so32-
- •1.4.1. Дія мінеральних кислот
- •1.9.2. Дія молібденової рідини
- •2. Аналіз суміші сірковмісних аніонів (s2-, s2o32-, so32-, so42-). Систематичний хід аналізу
- •2.1. Виявлення та відокремлення s2-
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •3.2.1. Дія розчину аргентуму нітрату (фармакопейна)
- •3.2.2. Дія оксидників
- •4.1.2. Дія розчину дифеніламіну (фармакопейна)
- •4.1.3. Дія металічної міді
- •5.Аналіз суміші галогенід-аніонів (Cl-, Br-, I--). Систематичний хід аналізу
- •5.1. Виявлення йонів Cl-
- •5.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Перелік екзаменаційних питань з аналітичної хімії
- •Список рекомендованої літератури
- •Константи дисоціації деяких слабких електролітів при 25°с
- •Добутки розчинності (др) деяких малорозчинних у воді сполук при 25°с
2.5.2. Реакція "срібного дзеркала” (фармакопейна)
У чисту пробірку, попередньо добре вимиту хромовою сумішшю і водою, поміщують декілька крапель розчину AgNO3 і кілька крапель NH4OH до розчинення утвореного осаду, уникаючи надлишку аміаку. Додають декілька крапель розчину формальдегіду (формаліну) або розчину глюкози і занурюють пробірку в теплу воду. На стінках пробірки утворюється блискуче дзеркало металічного срібла:
2[Ag(NH3)2]OH + HCОH = 2Ag↓ + HCOONH4 + 3NH3 + H2O
Завдання 3. Характерні реакції катіонів третьої
аналітичної групи
а) Реакції виявлення катіонів третьої аналітичної групи
(Ca2+, Ba2+, Sr2+)
Груповим реагентом є розбавлена (1М) сульфатна кислота.
3.1. Дія групового реагенту (H2SO4)
Йони Ca2+, Ba2+, Sr2+ утворюють з груповим реагентом білі дрібнокристалічні осади сульфатів, нерозчинні в розбавлених мінеральних кислотах і лугах.
Виконання реакцій:
До 1-2 см3 розчинів солей Са2+, Sr2+, Ba2+ в окремих пробірках додають 3-4 краплі розбавленої Н2SO4. Розчинність осадів у воді збільшується в ряду: ВаSO4 < SrSO4 < СаSO4. Розчинність СаSO4 у воді велика і для повного його виділення із розчину застосовують як "висолювач" етиловий спирт. Осади ВаSO4, SrSO4, СаSO4 розчинні в концентрованій Н2SO4 з утворенням гідросульфатів металів.
Кальцію сульфат, крім того, на відміну від ВаSO4 i SrSO4 розчиняється в надлишку амонію сульфату з утворенням безбарвної комплексної сполуки:
СаSO4 + (NH4)2SO4 = (NH4)2[Ca(SO4)2].
Цю реакцію використовують в аналізі для відділення Са2+ від Sr2+ i Ba2+.
Перевести в розчин ВаSO4, SrSO4, СаSO4 можна багаторазовим обробленням (5-6 разів) насиченим розчином Na2СО3 або 30 % розчином (NH4)2СО3 при нагріванні з наступним розчиненням карбонатів, що утворилися в ацетатній кислоті.
3.2. Дія загальних реагентів
3.2.1. Дія лугів (NaOH, КОН) і амонію гідроксиду
Реагенти (не забруднені карбонатами, які можуть утворитися в результаті поглинання вуглекислого газу з повітря) не осаджують катioнів третьої групи.
3.2.2. Дія карбонатів натрію і амонію
Реагенти утворюють з катіонами білі аморфні (на холоді) або кристалічні (при нагріванні) осади карбонатів. Реакцію проводять в нейтральному або слаболужному середовищі.
Са2+ + CO32- → CaCO3↓
Осади добре розчинні в ацетатній та розбавлених мінеральних кислотах (крім розбавленої сульфатної кислоти).
3.2.3. Дія натрію гідрофосфату
Реагент у нейтральному середовищі утворює з йонами Са2+, Sr2+, Ba2+ аморфні осади гідрофосфатів. У лужному середовищі утворюються білі кристалічні осади середніх фосфатів. Всі осади фосфатів та гідрофосфатів (крім ВаНРО4) розчинні у розбавлених НСl, НNО3 і СH3СООН.
3.2.4. Дія амонію оксалату
Реагент у нейтральному або слаболужному середовищі утворює з йонами Са2+, Sr2+, Ba2+ білі дрібнокристалічні осади оксалатів:
Са(NО3)2 + (NН4)2С2O4 = CaC2O4↓ + 2NH4NO3.
Всі осади добре розчинні у розбавлених НС1 і HNO3. В СН3СООН при нагріванні частково розчиняються тільки осади Sr2+ i Ba2+, а СаС2О4 в цих умовах не розчиняється. Реакцію з (NН4)2С2O4 використовують в аналізі для виявлення Са2+ в розчині, але тільки після відділення Sr2+ і Ва2+.