- •Затверджено методичною комісією фармацевтичного факультету іфнму
- •Оформлення протоколів лабораторних занять
- •Основні правила техніки безпеки в лабораторії аналітичної хімії
- •1.1. Загальні правила
- •1.2. Робота з кислотами і лугами
- •1.3. Робота зі шкідливими та токсичними речовинами
- •1.4. Робота з горючими речовинами і речовинами, які легко спалахують
- •1.5.Надання першої допомоги при нещасних випадках
- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-іii-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.14. Дія реактиву Неслера
- •1.15. Кип’ятіння солей амонію з натрію карбонатом
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.3. Дія калію йодиду
- •2.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •2.2.5. Дія натрію гідрофосфату
- •2.2.6. Дія калію хромату та калію дихромату
- •2.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •2.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату (фармакопейна)
- •2.4.1. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія стануму (II) хлориду
- •2.4.3. Реакція на мідній пластинці (фармакопейна)
- •Наступних реакцій (фармакопейна з хлоридною кислотою)
- •2.5.2. Реакція "срібного дзеркала” (фармакопейна)
- •3.2.5. Дія калію хромату
- •3.2.6. Дія калію гексаціаноферату (іi)
- •3.3.1. Дія калію дихромату
- •3.3.2. Дія натрію родизонату
- •3.3.3. Забарвлення полум’я
- •3.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •3.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II) (фармакопейна)
- •1.3.10.Взаємодія з кобальту нітратом (утворення "Ринманової зелені")
- •1.3.11. Дія дитизону
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.1. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •2.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •2.3.3. Дія диметилгліоксиму
- •2.4.1. Дія калію гексаціаноферату (іі) (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія амонію роданіду (фармакопейна)
- •2.4.3. Дія калію йодиду
- •2.4.4. Дія cаліцилової кислоти
- •2.5.1. Дія натрію моногідрофосфату (фармакопейна)
- •2.5.2. Дія натрію гіпойодиду
- •2.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •2.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •2.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •2.7.3. Дія калію йодиду
- •2.7.4. Дія тіосечовини
- •2.8.1. Гідроліз солей Стибію
- •Виконання досліду:
- •2.8.2. Дія активних металів
- •2.8.3. Дія метилового фіолетового
- •2.8.4. Реакція Марша
- •3.2. Дія загальних реагентів
- •3.2.1. Дія лугів (NaOh і koh)
- •3.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •3.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •3.2.4. Дія амонію сульфіду
- •3.2.5. Дія сірководню
- •3.3.1. Дія амонію роданіду
- •3.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •3.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугаєва)
- •3.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •3.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •3.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •3.5.3. Дія калію йодиду
- •3.6.1. Дія металічної міді
- •3.6.2. Дія стануму (II) хлориду
- •3.6.3. Дія калію йодиду (фармакопейна)
- •3.7.1. Дія сірководню
- •3.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Заняття № 3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ііі-ї аналітичних груп аніонів
- •1.1.Дія групового реагенту (0,5м розчин барію хлориду)
- •1.3.2. Дія розчинів солей Стронцію
- •Б) Реакції йонів so32-
- •1.4.1. Дія мінеральних кислот
- •1.9.2. Дія молібденової рідини
- •2. Аналіз суміші сірковмісних аніонів (s2-, s2o32-, so32-, so42-). Систематичний хід аналізу
- •2.1. Виявлення та відокремлення s2-
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •3.2.1. Дія розчину аргентуму нітрату (фармакопейна)
- •3.2.2. Дія оксидників
- •4.1.2. Дія розчину дифеніламіну (фармакопейна)
- •4.1.3. Дія металічної міді
- •5.Аналіз суміші галогенід-аніонів (Cl-, Br-, I--). Систематичний хід аналізу
- •5.1. Виявлення йонів Cl-
- •5.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Перелік екзаменаційних питань з аналітичної хімії
- •Список рекомендованої літератури
- •Константи дисоціації деяких слабких електролітів при 25°с
- •Добутки розчинності (др) деяких малорозчинних у воді сполук при 25°с
2.2.2. Дія амонію гідроксиду
Амонію гідроксид в еквівалентних кількостях утворює з йонами Pb2+ та Ag+ осади: Pb(OH)2 і AgOH. В надлишку NH4OH повністю розчиняється тільки AgOH:
AgOH + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]OH + 2H2O
З йонами Hg22+ взаємодія NH4OH відбуваються за схемою:
2Hg22+ + 4NH4OH + NO3- = [NH2Hg2O]NO3↓ + 2Hg↓ + 3NH4+ + 3H2O
білий чорний
осади
Як і у випадку дії лугів, утворюється білий осад нітрату меркурамонію, який маскується чорним осадом дрібнодисперсної металічної ртуті. Осад незначно розчиняється в NH4OH.
2.2.3. Дія калію йодиду
Калію йодид в еквівалентних кількостях утворює з йонами з Hg22+, Ag+, Pb2+ осади йодидів: PbI2 - жовтого, Hg2I2 - ясно-зеленого, AgI - ясно-жовтого кольорів.
Всі осади слабо розчинні у воді при нагріванні, в розбавлених мінеральних кислотах і не розчинні у розчині амонію гідроксиду. PbI2 розчинний у воді при нагріванні, після охолодження осад PbI2 виділяється у формі блискучих пластинок (“золотий дощ”).
Осади Hg2I2, PbI2 розчиняються в надлишку КІ, утворюючи майже безбарвні комплексні сполуки:
PbI2 + 2КІ = K2[PbI4]
Hg2I2 + 2КІ = K2[HgI4] + Hg↓
(розчинення осаду супроводжується виділенням металічної ртуті).
Аргентуму йодид розчиняється в надлишку КІ лише частково:
AgI +KI = K[AgI2]
2.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
Реактиви утворюють з йонами Hg22+, Ag+, Pb2+ білі осади аргентуму карбонату (Ag2CO3), плюмбуму дигідроксокарбонату (Pb2(OH)2CO3) і жовтий осад меркурію (І) карбонату: (Hg2CO3).
Ці осади розчиняються в кислотах. Ag2CO3 розчиняються також у надлишку (NH4)2CO3:
Ag2CO3 + (NH4)2CO3 = [Ag2(NH3)2]CO3 + H2CO3
2.2.5. Дія натрію гідрофосфату
Реактив утворює з Pb2+ і Hg22+ білі осади фосфату Pb3(PO4)2 та гідрофосфату Hg2HPO4 відповідно. З Ag+ утворюється жовтуватий осад Ag3PO4 або Ag2HPO4. Осади розчинні в мінеральних кислотах. Pb3(PO4)2 розчиняється також у надлишку (NH4)2CO3.
2Ag+ + HPO4- = Ag2HPO4↓
2.2.6. Дія калію хромату та калію дихромату
Дані сполуки з йонами Ag+ , Pb2+ і Hg22+ утворюють осади хроматів відповідно жовтого, червоного і цегляно-червоного кольорів.
Pb(NO3)2 + K2CrO4 (або K2Cr2O7) = PbCrO4↓ + …
Hg2(NO3)2 + K2CrO4 (або K2Cr2O7) = Hg2CrO4↓ + …
2AgNO3 + K2CrO4 (або K2Cr2O7) = Ag2CrO4↓ + …
PbCrO4 слабо розчинний у розбавленій HNO3, але добре розчинний у NaOH і CH3COONH4. Hg2CrO4 нерозчинний у розбавленій HNO3, Ag2CrO4 добре розчинний у розбавленій HNO3 та NH4OH.
2.2.7. Дія сульфатної кислоти та сульфатів лужних металів
Реактиви утворюють з Pb2+ білий осад PbSO4, який розчинний в розчинах NaOH, CH3COONH4, а також у концентрованій H2SO4 з утворенням кислої солі:
PbSO4 + 4NaOH = Na2[Pb(OH)4] + Na2SO4
PbSO4 + 2CH3COONH4 = Pb(CH3COO)2 + (NH4)2SO4
PbSO4 + H2SO4 (конц.) = Pb(HSO4)2
З йонами Нg22+ і Аg+ білі осади Нg2SО4 і Аg2SO4 утворюються тільки з концентрованих розчинів.
2.2.8. Дія сірководню та натрію тіосульфату при нагріванні
(фармакопейна на йони Pb2+)
Реактиви утворюють з йонами чорні осади сульфідів РbS, Нg2S2 та Аg2S, нерозчинні в хлоридній кислоті. РbS і Аg2S розчинні в нітратній кислоті при нагріванні; Нg2S2 - в царській воді.
Pb2+ + S2- → PbS↓
Плюмбуму сульфід розчиняється тільки в нітратній кислоті при нагріванні за наступним рівнянням реакції:
3PbS + 8HNO3 → 3Pb(NO3)2 + 2NO↑ + 3S↓ + 4H2O
2.2.9. Дія дитизону
Розчиняють 5 г дитизону в 10 см3 ССl4, приливають 20 см3 води і 0,5-1 см3 амонію гідроксиду. Струшують, відділяють органічний шар фільтрувальним папером і висушують. Капають 1-2 краплі розчину, що містить йони Pb2+ або Аg+. У випадку їх присутності появляється червона пляма. Перешкоджають виявленню майже всі катіони важких металів.
б) Реакції катіонів Pb2+
2.3.1. Дія калію йодиду (фармакопейна)
Калію йодид утворює з йонами Pb2+ жовтий осад. Реакцію проводять в нейтральному або слабокислому середовищі:
Рb(NО3)2 + 2КІ = РbI2↓ + 2КNО3
Виконання досліду:
До 0,5-1 cм3 розчину солі Плюмбуму додають 2-3 краплі розчину КІ. Спостерігають утворення жовтого осаду. Потім додають 4-5 см3 води і 3-4 краплі СН3СООН. Вміст пробірки нагрівають до повного розчинення осаду, повільно охолоджують. Спостерігається утворення "золотого дощу". Аg+, Нg22+ та інші йони, що утворюють осади з калію йодидом, перешкоджають виявленню Рb2+.