3.2. Експериментальна частина

Вживані прилади і матеріали: зразки митої вовни, апарат Сокслета, бюкси, ексикатор, кондиційний апарат, набір хімреактивів, аналітичні ваги.

Порядок виконання роботи:

Визначення товщини, довжини, вологості і міцності митої вовни здійснюють за методами, передбаченими стандартами, що діють. Основні правила проведення випробувань цих властивостей вовни надані в роботі № 2.

1. Визначення вмісту залишкового жиру проводять шляхом екстрагування окремо в апараті Сокслета двох наважок вовни вагою близько 3 г кожна (ГОСТ 21008-93). Відібрані проби кладуть в корзину кондиційного апарату і висушують їх до постійної ваги одночасно з середнім зразком від якого вони відібрані.

Після висушування до постійної сухої ваги проби переносять в бюкси і поміщають в ексикатор на 10 хв. для охолодження. Необхідну відносну вологість повітря (близьку до нуля) підтримують помістивши в нижню частину корпуса ексикатора хлористий магній, або зневоднений хлористий кальцій, або 80-90 % розчин сірчаної кислоти.

Після охолодження кожну пробу зважують на аналітичних вагах, виймають з бюкса і загортають у фільтрувальний папір так, щоб вийшов довгастий циліндровий пакетик, що не перевищує по довжині висоту коліна сифонової трубки 1 апарату Сокслета (рис. 3.1). На пакетику простим олівцем записують номер проби, номер середнього зразка і номер бюкса, в якому зважували пробу.

Н

Рис. 3.1. Апарат Сокслета

а дві третини об'єму колби 2 апарата Сокслета наливають сірчаний або петролейний ефір і встановлюють її в отвір водяної лазні 3. Потім в шийку колби вставляють екстрактор 4 і укріплюють його за допомогою штатива. У екстрактор поміщають випробовувані проби 5 так, щоб їх верхні краї були нижчі за верхній кінець сифонової трубки не менше, чим на 1 см. Далі в екстрактор наливають невелику кількість ефіру для змочування проби. Після цього у верхню частину екстрактора поміщають розширений кінець зворотнього холодильника 6 і закріплюють його за допомогою штатива. Верхній отвір холодильника закривають ватою для попередження проникнення пилу і вологи. На бічні трубочки холодильника надягають гумові шланги, причому нижню трубочку сполучають шлангом з водопровідним краном, а шланг на верхній трубочці служить для відведення води. Температура води, що виходить з холодильника, повинна бути не вище 15-20 ^оС.

Перед початком екстрагування перевіряють герметичність пригону всіх частин апарату, щоб уникнути витоку ефіру. Потім нагрівають воду в лазні до 50 - 55 ^оС, внаслідок чого нагрівається і закипає ефір в колбі. Кипіння повинне бути рівномірним, достатньо сильним, але не бурхливим, оскільки при великій кількості розігрітої пари ефіру може відбутися вибух.

При кипінні ефіру пари його піднімаються по широкій бічній трубці 7 екстрактора у внутрішню кулькову частину 8 холодильника, де вони конденсуються. Краплі ефіру стікають вниз по стінках і капають на пробу, розчиняючи і вимиваючи з неї жир. Як тільки рівень ефіру в екстракторі піднімається вище за кінець сифонової трубки, ефір з екстрактора разом з розчиненим в ньому жиром переливається через сифонову трубку в колбу.

Екстрагування проводять не менше, чим до дванадцятиразового переливання ефіру в колбу.

Після закінчення екстрагування ефір з тарованої колби відганяють і колбу з жиром сушать в сушильній шафі при температурі 90-100 ^оС до постійної сухої ваги. Зважують колбу з жиром з точністю до 0,001 г.

Вміст жиру А в пробі у відсотках розраховують за формулою:

(3.1)

де g₁- постійно суха вага жиру, г;

g – постійно суха вага незнежиреної проби вовни, г.

Вміст жиру в пробі можна визначити також по різниці ваг проби до і після екстрагування. Пробу після закінчення екстрагування провітрюють на відкритому повітрі або у витяжній шафі, потім звільняють від паперової обгортки, поміщають в той же бюкс, в якому її зважували до екстрагування і сушать в сушильній шафі при температурі 105 ^оС до постійної сухої ваги (кришку бюкса сушать поряд з бюксом), бюкс закривають кришкою, поміщають на 10 хв в ексикатор для охолодження і зважують.

Вміст жиру А в пробі, %, розраховують за формулою:

(3.2)

де g - постійно суха вага проби до екстрагування, г;

g₂ - постійно суха вага проби після екстрагування, г.

За вміст жиру в зразку приймають середнє арифметичне результатів випробувань двох проб вовни.

Залежно від виду вовни і способів її прядіння на сортовану вовну встановлені стандартами певні показники вмісту залишкового жиру (у відсотках до постійно сухої маси пряжі).

2. Визначення вмісту залишкового лугу. Для цього використовують метод титрування водної витяжки з наважки вовни.

Випробовують окремо дві наважки по 10 г вовни. Кожну поміщують в ділильну воронку ємністю 250 мл з дистильованою водою (t = 20 ^оС) і витримують протягом 10 хв, помішуючи скляною паличкою. Потім водну витяжку зливають в колбу. Ділильну воронку в якій знаходиться вовна знов заповнюють дистильованою водою, вовну знов витримують 10 хв, а потім отриману водну витяжку зливають в ту ж колбу. Операцію вилуговування повторюють до зникнення лужної реакції вовни на фенолфталеїн.

Із зібраної в колбу водної витяжки беруть пробу 50 мл і титрують 0,1 н розчином соляної або сірчаної кислоти у присутності фенолфталеїну.

Вміст вільного залишкового лугу у наважці вовни Х, % визначають за формулою:

(3.3)

де V₂ - кількість мл 0,1 н розчину соляної або сірчаної кислоти, витраченого на титрування водної витяжки об'ємом 50 мл;

b - відношення всього об'єму водної витяжки, мл до об'єму проби в 50 мл;

0,0053 - вміст в г вуглекислого натрію в 1 мл 0,1 н розчину.

Вміст залишкового лугу в зразку розраховують як середнє арифметичне результатів випробувань двох наважок. Якщо ці результати відрізняються більш, ніж на 0,1%, то випробовують третю наважку і визначають середнє арифметичне з результатів випробувань всіх трьох наважок.

3. Визначення вмісту мила.

Вміст мила (жирові речовини, розчинені в спирті) у вовні визначають шляхом екстрагування в апараті Сокслета заздалегідь знежиреної наважки вовни вагою 6 - 10 г етиловим спиртом. Апарат встановлюють на пісочній лазні. Після 8 - 10 переливань спирт відганяють, причому в колбі залишають 20 - 25 мл спиртового розчину, щоб вона не лопнула на гарячій пісочній лазні. Потім колбу з милом висушують до постійної ваги при температурі не більше 100 ^оС, зважують і визначають вміст мила Х, % за формулою:

(3.4)

де g_м - кількість мила, г;

g - вага висушеної знежиреної наважки, г;

g_ж - вага висушеного жиру, г (отримують при екстрагуванні наважки ефіром).

Вміст мила у вовні після її промивання повинен бути не більше 1,4 %.

4. Визначення вмісту рослинних домішок.

Використовують два методи. Стандартний метод точніший, але дуже трудомісткий. Полягає у виборі власноруч або пінцетом окремо легковідокремлюваних і важковідокремлюваних рослинних домішок з висушених до постійної ваги наважок по 100 г. Вибрані рослинні домішки зважують і визначають їх відсотковий вміст в наважці вовни.

Швидшим але менш точним є хімічний метод. Наважку вовни відразу ж після визначення вмісту жиру вносять до нагрітого до кипіння на електричній плитці налитій у вогнестійку колбу 5%-ий розчин їдкого натру (об'єм розчину 100 мл) і витримують в нім 5 хв, помішуючи вміст колби скляною паличкою. В результаті вовна розчиняється. Колбу доливають доверху холодною водою і дають вмісту відстоятися. Потім лужний розчин обережно зливають, а осад промивають 4-5 разів холодною водою до видалення слідів лугу (проба на фенолфталеїн), даючи осаду кожного разу відстоятися. Після промивання осад збирають на міткалевому фільтрі, сушать до постійної ваги, зважують і розраховують вміст рослинних домішок Б, % за формулою:

(3.5)

де g₁ - постійно суха вага осаду;

g - постійно суха вага наважки вовни.

5. Визначення вологості митої вовни.

Вологість митої вовни визначають по зразках вагою 200 г за допомогою кондиційного апарату в такому ж порядку, як і вологість немитої вовни, або за допомогою електровологоміру ВНШ-1, що дозволяє отримати великий виграш в часі, оскільки визначення вологості електровологоміром займає 3-5 хв.

Визначивши фактичну вологість вовни, її кондиційну масу m_k, в г розраховують за формулою:

(3.6)

де m_ф - фактична маса вовни, г;

W_к - кондиційна (нормована) вологість вовни, для однорідної вовни всіх видів і станів вона дорівнює 17 %, для неоднорідної -15 %;

W_ф - фактична вологість вовни, %.