Опыт 3 Определение общей жесткости воды.

Ход работы: В коническую колбу отмерить пипеткой соответствующее количество исследуемой воды (100-150 мл), добавить 5 мл аммиачного буфера, несколько кристаллов эрихрома, до образования заметной вишнево-красной окраски. При слабой окраски универсальной индикаторной бумагой проверить рН раствора. Он должен соответствовать значениям 8-11. При необходимости корректировать рН добавлением в раствор буферной смеси.

Раствор оттитровать стандартным раствором трилона-Б, до точки резкого перехода вишнево - красной окраски в синюю. Окраска раствора от избытка трилона-Б остается неизменной, поэтому в конце титрования рабочий раствор трилона следует прибавлять по каплям, энергично перемешивая. Титрование повторить два раза и взять среднее значение объема израсходованного раствора трилона. Общую жесткость воды - Ж_об (ммоль/л), определить по формуле:

Ж_об = 1000;

где V₁ - объем рабочего раствора трилона - Б на титрование пробы воды, объемом V₂, N- молярная концентрация эквивалента рабочего растворв трилона Б, моль/л.

Сопоставить полученное значение со значениями, полученные в опытвх 1 и 2 , где общая жесткость была определена как сумма временной о постоянной жесткости.

Сделать выводы о жесткости исследуемой воды. Какая вода по жесткости была подвергнута анализу?

Химические и физико-химические методы устранения жесткости воды

Жесткая вода обладает рядом качеств, которые делают ее менее превликательной в производственных процессах. В жесткой воде мыла и стиральные порошки плохо пенятся, что приводит к перерасходу а процессах стирки и мойки оборудовании и деталей. В паровых котлах и компрессорах во время их эксплуатации образуется накипь- отложение мраморного слоя на стенках металла, что часто приводит к аварии или взрывам.

Умягчение воды проводится с целью предотвращения образования в паровых котлах и теплообменных аппаратах накипи и для экономии стиральных средств в процессах стирки и мойки.

Жесткость воды чаще всего устраняется при помощи ионитов и известково-содовым методом. Другие методы находят более ограниченное применение в виду их нерентабельности (высокая стоимость и трудоемкость).

Умягчение воды может быть достигнуто: 1) осаждением иона кальция (обычно совместно с ионом магния) и после­дующим удалением осадка; 2) удалением иона кальция (и магния) методом ионного обмена.

М етод ионного обмена основан на способности ионитов поглощать из растворов одни ионы и отдавать взамен дру­гие. Иониты, способные обменивать находящиеся в раст­воре катионы, называются катионитами. К катионитам относятся: алюмосиликаты, сульфированные угли, синте­тические смолы. Характерной особенностью катионитов является наличие в них большого числа кислотных групп: силикатных, карбоксильных и сульфогрупп. Эти кислот­ные группы содержат ионы водорода, которые подвижны и могут быть заменены на различные катионы (R-SO₂OH + Me⁺ R-SO₂OMe + H⁺).

Иониты, обменивающие анионы с находившимися в растворе ионами солей и кислот, называются анионитами. Аниониты представляют собой аминосмолы, содержащие амино (-NH₂) и имино (-NH) группы. Способность этих групп образовывать соли с различными анионами и исполь­зуется для анионного обмена R-NH₂ + HOH [R-NH₃]⁺OH^-

[ R-NH₃]⁺OH^- + А^- [R-NH₃]⁺ A^- + OH^-

Для умягчения воды применяются обычно катиониты в водородной (Н-катиониты) и натриевой (Na-катиониты) форме. Если обозначить весь катионит, кроме подвижного иона (например, натрия), буквой R, то реакции ионного обмена в жесткой воде (содержащей ионы кальция и маг­ния) могут быть выражены следующими уравнениями:

Na₂R + (Са,Mg) (НСО₃)₂ (Са, Mg)R + 2NаНСО₃

Na₂R + (Са,Mg) SO₄ (Са, Mg)R + Na₂SO₄

Na₂R + (Са, Mg)Cl₂ (Са, Mg)R + 2NaCl

Количество катионов кальция и магния, которое может быть поглощено определенным количеством катионита, называется емкостью поглощения Е и выражается в моль эквивалентах на 1 м³ ионита. Например, емкость погло­щения сульфоугля равна 1000 моль экв/м³; эспатита -1700 моль экв/м³; алюмосиликатов - 850 моль экв/м³.

После длительной работы иониты насыщаются и теряют свои эксплуатационные качества. С целью возобновления работы ионита их подвергают процессу регенерации.

Для регенерации катионитов нат­рия на кальций, ионит регенерируют, т. е. пропускают через него насыщенный раствор хлорида натрия. При этом ионы кальция вытесняются ионами натрия.

Другой распространенный способ умягчения воды - известково-содовый. Для очистки воды по известково-содовому методу используют смесь соды и гашеной изве­сти. При действии извести соли, дающие карбонатную жест­кость, и растворенный в воде оксид углерода (IV) пере­водятся в осадок:

Са(НСО₃)₂ + Са(ОН)₂ 2СаСО₃ + 2Н₂0

Mg(НСО₃)₂ + Са(ОН)₂ MgCO₃ + СаСО₃ + 2Н₂0

СО₂ + Са(ОН)₂ СаСО₃ + Н₂О

Одновременно магниевая жесткость заменяется на каль­циевую, так как образовавшийся в качестве продукта ионного обмена гидроксид магния в воде растворим хуже, чем гидроксид кальция:

MgCl₂ + Са(ОН)₂ Mg(OH)₂ + CaСl₂

Содой удаляют соли, обусловливающие наличие некар­бонатной жесткости:

CaSO₄ + Nа₂СО₃ СаСО₃ + Na₂SO₄

CaCI₂ + Na₂CO₃ СаСО₃ + 2NaCl

Карбонаты выпадают в виде взвеси. После фильтрования вода содержит соли, не дающие накипи, поэтому вполне пригодна для многих промышленных целей.

В последние годы все большее значение приобретает метод удаления солей с помощью постоянного электриче­ского тока, называемый электродиализом. Этот метод ока­зался более экономичным по сравнению с ионообменным.

Принцип метода заключается в следующем (рис.1). Если через воду, находящуюся в ванне, разделенной полу­проницаемыми диафрагмами на три отделения, пропускать постоянный электрический ток, то при соответствующем напряжении будет происходить электролиз растворенных солей. Катионы из анодного пространства и из средней камеры под действием электрического поля перемещаются в катодное пространство, где накапливается раствор гидроксидов натрия, калия, магния и др.

Рис. 1. Схема обессоливания воды электродиализом: 1,2 - катодное и анодное пространства; 3- межэлектродное пространство (обессоливаемая вода); 4, 5- катодная и анодная мембраны; 6,7 - катод и анод.

Анионы, в свою очередь, из катодного пространства и из средней камеры перемещаются в анодное пространство, где накапливаются кислоты-соляная и серная. На катоде происходит разрядка ионов водорода и выделение водоро­да. На аноде выделяется кислород и частично хлор за счет разрядки молекул воды, а частично гидроксид-ионов, а также хлорид-ионов. По мере прохождения электролиза в средней камере количество катионов и анионов кислот уменьшается и получается обессоленная вода. Загрязненную солями воду из катодного и анодного пространства выливают, поскольку она является отходом, а из среднего пространства частично очищ6енная вода поступает в другой электродиализатор.

Описанный метод применяется для опреснения воды, например морской, используемой для бытовых нужд, так и для получения воды особой чистоты, используемой при получения ультрачистых веществ.

Цель работы: Умягчить водопроводную воду катионитовым или известково-содовым методом: определить жесткость воды до и после умягчения. Ознакомиться с методом приготовления катионита, пригото­вить катионит.

Опыт 9.1. Умягчение воды методом ионного обмена.

Оборудование и материалы: 1. Катионитовая колонка. 2. 0,1 и. раствор трилона Б (18,61 г в 1 л раствора). 3. 0,5%-ный раствор индикаторов кислотного хрома темно-синего или кислотного хрома черного. 4. Мерный цилиндр на 250 мл. 5. 6-8%-ный раствор хлорида натрия. 6. Аммиачный бу­ферный раствор.

Проведение работы: В качестве катионитовой колонки приме­няют стеклянную трубку диаметром 2-3 см и длиной 80-90 см.

Для того чтобы катнонит не высыпал­ся, в нижнюю часть трубки впаивают стек­лянную пластинку с отверстиями и конец трубки оттягивают. Можно также использо­вать и обычную трубку, закрыв ее нижнюю часть пробкой с узкой стеклянной трубкой.

Ионитовую колонку наполняют катионитом так, чтобы высота слоя составляла 50-60 см.

Приготовляют 6-8 %-ный раствор хлорида натрия (относительная плотность 1,06-1,085 г/см³) и пропускают 600 - 700 мл его через колонку. Затем избыток соли отмывают дистиллированной водой до практически полного исчезно­вения реакции на хлорид-ион (проба с нитратом серебра). Обычно на отмывку расходуется около 1000 мл воды. После отмывки катионита через него пропускают 200 мл воды, подлежащей умягчению, например водопроводной. Затем определяют жесткость профильтрованной (умягчен­ной) воды и сырой водопроводной воды. Для этого в кони­ческую колбу емкостью 250 мл отмеряют 100 мл анализиру­емой воды и 5 мл буферного раствора и титруют 0,1 н, раствором трилона Б в присутствии индикатора до пере­хода вишнево-красной окраски раствора в сине-фиолето­вую (см. работу 8).

При умягчении воды известково-содовым методом пред­варительно определяют карбонатную жесткость воды, не­карбонатную, магниевую н количество оксида углерода (IV) ( данные о магниевой жесткости и содержания оксида углерода (IV) студент получает у преподавателя). На основании этих данных подсчитывают количество извести и соды, необходимых для устранения жесткости. Например, найдено, что карбонатная жесткость равна 5 ммоль-экв/л, некарбонатная - 3 ммоль экв/л, магниевая - 2 ммоль экв/л и оксида углерода (IV) содержится 11 мг/л. Для умягчения воды необходимо: 1) Извести:

на устранение карбонатной жесткости ---------- 5 ммоль экв/л

» » » магниевой ------------------ 2 ммоль экв/л

на нейтрализацию оксида углерода (IV) ------11^. = 0,5 ммоль экв/л

_______________________________________________________________

Всего 7,5 ммоль экв/л,

где - фактор пересчета CO₂ в эквивалентах на литр.

Всего извести нужно:

7,5 • 37 == 277,5 (мг), или 0,277 г на 1 л воды.

2) Соды на устранение некарбонатной жесткости 3 ммоль экв/л, или 3 • 53 = 159 (мг), или 0,159 г на 1 л воды.

После расчета отвешивают с точностью до 0,01 г известь и соду и растворяют их в 1 л воды, налитой в двухлитровую колбу. Содержимое колбы взбалтывают в течение 2-3 мин, дают отстояться и фильтруют через складчатый фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отфиль­тровав 200 мл воды, определяют ее карбонатную жест­кость, некарбонатную, магниевую и количество оксида угле­рода (IV).

Оформление результатов работы:

Описать методику устранения жесткости (при помощи катионита или известково-содовым методом) и провести соответствующие расчеты.