4. Порядок выполнения работы

1. Подготовка к проведению лабораторной работы:

– исходя из ожидаемого значения вязкости, установить на VT550 требуемую измерительную систему (см. табл. 1.1) и завинтить крепежную гайку;

– согласно выбранной измерительной системы загрузить микродозатором требуемый объем пробы (см. табл. 1.1) в измерительную систему;

– включить термостат, установить требуемую температуру на нем и провести термостатирование измерительной системы до достижения заданной температуры;

– включить прибор, управляющий компьютер и загрузить управляющую программу «RheoWin Job Manager».

2. Изучение тиксотропных свойств йогурта:

– смонтировать на приборе измерительную систему (сенсор) NV;

– загрузить микродозатором в измерительную систему 9 мл йогурта;

– установить на термостате температуру 20 °С и провести термостатирование пробы в течение 4…5 мин;

– на панели инструментов открыть меню File →New Job→ Template → Create New → Job Editor 1 → Device и выбрать: Rheometr – VT550; Sensor – NV; Thermocontroller – [-------];

– в окне Display установить форму выдачи данных в процессе измерений: графическая, протокольная или табличная;

– на панели инструментов открыть меню Programs→ Data Manager → Layout→ Graph layout и выбрать формат осей графика: tau, eta = f(t);

– нажатием левой кнопки мыши переместить иконку измерительного элемента Jump (временная кривая – быстрый переход) и далее иконку элемента обработки данных Area (площадь под кривой) в поле окна Job Editor 1, создав тем самым конкретную рабочую процедуру (задание);

– нажатием правой кнопки мыши открыть окно редактирования элемента Jump и установить режим CR (контроль скорости), длительность измерения 1800 с, температуру среды 20 °С, скорость сдвига 1000 с^-1, количество измерительных точек – 100;

– аналогичным образом, открыв окно редактирования элемента Area, установить пределы интегрирования для вычисления площади кривой , выбрав 20 – 1800 с;

– запустить процесс измерения нажатием кнопки Start в окне Job Editor 1;

– после остановки прибора и открытия диалогового окна сохранения данных сохранить их (Save data file) с присвоением имени и распечатать график с результатами расчетов и таблицу результатов.

3. Получение кривых течения и вязкости :

– на панели инструментов открыть меню File →New Job→ Template → Create New → Job Editor 1;

– в окне Display установить форму выдачи данных в процессе измерений: графическая, протокольная или табличная;

– на панели инструментов открыть меню Programs→ Data Manager → Layout→ Graph layout и выбрать формат осей графика: tau, eta = f ;

– нажатием левой кнопки мыши переместить иконку измерительного элемента Ramp (непрерывное изменение скорости сдвига) и далее иконку элемента обработки данных Curvefit в поле окна Job Editor 1, создав тем самым конкретную рабочую процедуру (задание);

– нажатием правой кнопки мыши открыть окно редактирования элемента Ramp и установить режим CR (контроль скорости), длительность измерения 100 с, температуру среды 20 °С, скорость сдвига 0…2000 с^-1, количество измерительных точек – 100;

Рис. 1.6. Окно редактирования элемента обработки данных эксперимента Curvefit

– аналогичным образом, открыв окно редактирования элемента Curvefit выбрать Ostwald de Waele (аппроксимация экспериментальных данных уравнением Оствальда), Nr. of parame,Total range, Rheological, Matematical, сформировав тем самым схему отображения данных (рис. 1.6);

– запустить процесс измерения нажатием кнопки Start в окне Job Editor 1;

– после остановки прибора и открытия диалогового окна сохранения данных сохранить их (Save data file) с присвоением имени и распечатать графики и и таблицу результатов.

– действия по п. 2 - 3 повторить для температуры 40 °С;

4. Очистка измерительной системы:

– демонтировать стакан из прибора, отвернув гайку 2 (см. рис. 1.5);

– демонтировать термостатирующую рубашку отвернув фиксирующие винты 9;

– демонтировать ротор, отвернув накидную гайку 4;

– промыть ротор и стакан теплой водой, удалить излишки влаги салфеткой и вновь установить их на прибор.

5. Обработка полученных результатов.

– для каждой температуры выполнить оценку тиксотропии йогурта, рассчитав удельную энергию разрушения тиксотропной структуры по формуле:

, [Дж/см³] (1.19)

где – скорость сдвига, при которой проводилось испытание, с^-1; A – площадь под кривой , вычисленная с помощью элемента обработки данных Area, Па∙с; – стационарное значение касательного напряжения, отвечающее полному разрушению тиксотропных структур, Па; t* – длительность деформирования, отвечающая выходу на стационарное значение касательных напряжений, с;

– используя числовые значения вязкости йогурта, полученные по истечении времени деформирования t*, оценить в соответствии с уравнением (1.4) значение энергии активации E вязкого течения йогурта по формуле

[Дж/моль], (1.20)

где и – «стационарные» значения вязкости при темпе5ратурах 293 и 313 K, Па∙с; R = 8,314 – универсальная газовая постоянная, Дж/(моль∙К).

В качестве примера на рис. 1.7 и рис. 1.8 приведены полученные на данном вискозиметре зависимость касательных напряжений (а) и вязкости (б) йогурта (2,5 %) от длительности деформирования.

Согласно формуле (1.19) значения удельной энергии разрушения тиксотропных структур при температурах 293 K и 313 K составляют:

Дж/см³;

Дж/см³,

где 7,62∙10⁴ и 4,66∙10⁴ – вычисленные значения площади A кривых, Па∙с; 34 и 39 – стационарные значения касательных напряжений, Па; 1000 – значение скорости сдвига в эксперименте, с^-1.

Согласно формуле (1.20) оценочное значение энергии активации

Дж/моль.

Кривые течения (рис. 1.6) согласно результатам обработки описываются уравнением Оствальда с коэффициентом корреляции R² = 0,97, значения коэффициентов консистентности при температурах испытания равны k₂₉₃ = 0,424 Па∙сⁿ , k₃₁₃ = 0,354 Па∙сⁿ, среднее значения индекса течения, который не должен зависеть от температуры – n_ср = (0,64+0,62)/2 = 0,63.

а	б
Рис. 1.7. Зависимость касательных напряжений (а) и вязкости (б) йогурта (2,5 %) от длительности деформирования в рабочем зазоре вискозиметра VT 550 при 20 и 40 °С
а	б
Рис. 1.6. Кривая течения (а) и зависимость вязкости (б) йогурта (2,5 %) от скорости сдвига при 20 и 40 °С после деформирования пробы в зазоре вискозиметра в течение 1800 с; пунктирными линиями показана аппроксимация экспериментальных результатов степенным уравнением Оствальда; на поле графика – уравнения трендов и коэффициенты корреляции