2.1 Определение органолептических показателей

Для определения прозрачности пробу предварительно тщательно взбалтывают. Молочную кислоту высшего и I сортов в количестве 20 см³ отмеривают в пробирку из бесцветного стекла диаметром 20 мм, перемешивают и оставляют на 1 ч. При рассмотрении в проходящем свете по диаметру пробирки жидкость должна быть совершенно прозрачной и не содержать осадка. Кислоту II сорта подвергают испытаниям после предварительного разведения водой в соотношении 1:1.

Для определения запаха химический стакан вместимостью 100-200 см³ наполняют наполовину кислотой температурой 20°С и проверяют запах органолептически.

Для определения вкуса готовят раствор молочной кислоты, для чего берут 1 см³ испытуемой кислоты и разбавляют дистиллированной водой, взятой в количестве (А — 1) см³, где А — общая кислотность кислоты, %.

2.2 Определение массовой доли общей молочной кислоты, прямотитруемой молочной кислоты и ангидридов

Сущность метода заключается в нейтрализации молочной кислоты раствором гидроксида натрия, омылении ангидридов при нагревании избытком раствора гидроксида натрия и нейтрализацией этого избытка раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина.

Реактивы: гидроксид натрия, 1 н. раствор; кислота серная, 1 н. раствор; фенолфталеин, 1 %-й спиртовой раствор.

Проведение анализа. Берут навеску молочной кислоты массой 20 г с точностью до ± 0,01 г, количественно переносят ее в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 25 см³ полученного раствора, содержащего 2 г исходной кислоты, отмеривают пипеткой в коническую колбу для титрования вместимостью 250 см³ со шлифом. В колбу вносят 70—80 см³ дистиллированной воды и титруют 1 н. раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина до слабо-розового окрашивания. Фиксируют объем, израсходованный на титрование. К нейтрализованному раствору молочной кислоты добавляют 20 см³ 1 н. раствора гидроксида натрия. Присоединяют к колбе пришлифованный обратный холодильник и кипятят в течение 5 мин, охлаждают, закрыв трубкой, заполненной натронной известью, а затем титруют 1 н. раствором серной кислоты до обесцвечивания.

Параллельно проводят холостой опыт. Для этого в колбу вместимостью 250 см³ отмеривают 90 см³ дистиллированной воды и вводят, отмерив пипеткой, 10 см³ 1 н. раствора гидроксида натрия, кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин, охлаждают и титруют 1 н. раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина до обесцвечивания.

Массовая доля прямотитруемой кислоты (%)

М= V₁·0,09·250·100/(25m) = 4,5 V₁

где V₁ — объем 1 н. раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование молочной кислоты, см³; 0,09 — масса молочной кислоты соответствующая 1см³1 н. раствора гидроксида натрия, г; m — масса навески молочной кислоты, г (m= 20 г).

Массовая доля общей молочной кислоты (%)

М₁= (20- КV₂)·0,09·250·100/(25m) = 4,5 (V₁ - КV₂)

где К — коэффициент, полученный при холостом опыте; V₁ — отношение объема 1 н. раствора гидроксида натрия (10 см³) к объему 1 н. раствора серной кислоты, израсходованному на титрование; V₂ — объем 1 н. раствора серной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроксида натрия в основном опыте, см³.

По разности между массовыми долями общей кислотности и прямотитруемой молочной кислоты вычисляют массовую долю прямонетитруемой молочной кислоты (%).

М₂ = M_l -М

Так как прямонетитруемая молочная кислота состоит из эфиросвязанных кислот (ангидридов) и редуцирующих веществ, то массовую долю ангидридов А (%) вычисляют по разности между массовыми долями прямонетитруемой кислоты и редуцирующих веществ в пересчете на ангидриды:

А = М₂ - 0,9РВ,

где 0,9 — коэффициент пересчета редуцирующих веществ на ангидриды; РВ — массовая доля редуцирующих веществ в молочной кислоте, %.

Допустимые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,25 %.

Задание 3. Изучить методы определения физико-химических показателей гидрокарбоната натрия.

Гидрокарбонат натрия E-500 — кристаллический порошок белого цвета без запаха. Используется в производстве мучных кондитерских изделий в качестве разрыхлителя. Кроме того, применяется для нейтрализации инвертного сиропа. Разрыхляющее действие проявляется при нагревании, когда разрыхлитель медленно разлагается с выделением диоксида углерода. Наряду с диоксидом углерода, при разложении образуется и накапливается в тесте карбонат натрия, количество которого обусловливает щелочность изделий и строго ограничено в связи с этим.

Гидрокарбонат натрия имеет сравнительно небольшую растворимость в воде. При 15 °С в 100 весовых частях воды растворяется всего 8,9 г, а при 30 °С — 11,1г. Это следует учитывать при приготовлении растворов, предназначенных для нейтрализации кислоты, используемой для приготовления инвертного спирта. Промышленность выпускает гидрокарбонат натрия трех сортов: I, II и III.

Гидрокарбонат натрия следует хранить в закрытых помещениях. Продукт должен быть защищен от атмосферных осадков. Гарантийный срок хранения 10 мес со дня изготовления. По истечении этого срока перед использованием продукт должен быть проверен на соответствие нижеприведенным показателям качества.

По органолептическим показателям к гидрокарбонату натрия предъявляются следующие требования. По внешнему виду гидрокарбонат натрия должен представлять собой белый кристаллический порошок без запаха.

По физико-химическим показателям гидрокарбонат натрия должен соответствовать нормам, указанным в табл. 5

Таблица 5

Показатель *	Норма для гидрокарбоната натрия следующих сортов
	I	11	111
Массовая доля, %, на СВ, не более:
гидрокарбоната натрия*	99,5	99,0	98,5
карбоната натрия	0,4	0,7	1,0
влаги	0,1	0,2	1,0
хлоридов (в пересчете на NaCl)	0,02	0,04	0,05
железа	0,001	0,05	Не норми
			руется
кальция	0,04	0,05	То же
сульфидов (в пересчете на SO4)	0,02	0,02	»
Наличие мышьяка	Выдерживает испытание		—

*Массовую долю гидрокарбоната натрия измеряют в процентах, не менее.

Гидрокарбонат натрия, предназначенный для использования в пищевой промышленности, не должен содержать более 0,0005 % тяжелых металлов в пересчете на свинец.

Отбор проб для анализа. Пробу отбирают от отдельной партии. При этом партией считают однородный по своим качественным показателям продукт, сопровождаемый одним документом о качестве.

Для отбора пробы выделяют 10 % мешков. От партии, в состав которой входит меньше 30 мешков, выделяют 3 мешка. Точечные пробы массой не менее 20 г берут из мешков щупом, который погружают на 3/4 глубины. Их соединяют вместе, тщательно перемешивают и выделяют методом квартования среднюю пробу массой не менее 500 г. Пробу помещают в сухую стеклянную банку или в полиэтиленовый мешочек, которые плотно закрывают или завязывают.

Внешний вид и запах определяют органолептически.

3.1 Определение массовой доли влаги

Суть метода состоит в сушке гидрокарбоната натрия в эксикаторе над концентрированной серной кислотой.

Предварительно готовят эксикатор, в который заливают кон центрированную серную кислоту плотностью 1840кг/м³, и бюкс небольшой высоты. В высушенный и взвешенный бюкс берут навеску гидрокарбоната натрия массой З г с точностью до ± 0,0002 г. Бюкс с навеской помещают в эксикатор и высушивают до постоянной массы.

Массовая поля влаги (%)

В=(m₁ -m₂)100/m,

где m₁,m₂ — масса бюкса соответственно с навеской до высушивания, после высушивания, m — масса навески, г.

3.3 Определение массовой доли карбоната натрия

Основой метода является оттитровывание карбоната натрия в присутствии индикатора метилового оранжевого.

Реактивы: кислота соляная или серная, 1 н. раствор; метиловый оранжевый, 0,1 % - й раствор.

Проведение анализа. Навеску гидрокарбоната натрия массой 2 г, взвешенную с точностью до ± 0,0002 г, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 100 см³ дистиллированной воды, вносят несколько капель раствора метилового оранжевого и титруют 1 н. раствором соляной или серной кислоты до изменения цвета раствора из желтого до розово-оранжевого. Предварительно рассчитывают общую щелочность (%) на сухое вещество:

Щ= V·0,084·100·100/[m(100-B)],

где V— объем 1 н. раствора соляной (серной) кислоты, израсходованный на титрование, см³; 0,084 — количество гидрокарбоната натрия, соответствующее 1см³ точно 1 н. раствора кислоты, г; m — масса навески исследуемой пробы, г; В— массовая доля влаги, % (см. выше).

Массовая доля карбоната натрия в пересчете на сухое вещество (%)

У=(Щ-В) 0,631,

где 0,631 —коэффициент пересчета гидрокарбоната натрия на карбонат натрия.

Допустимые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,12 %.