Лабораторная работа № 1 определение качества вспомогательного сырья (лимонная, молочная кислоты, гидрокарбонат натрия)

Цель работы: Освоение методик оценки качества дополнительного сырья.

Задание 1. Изучить методы определения физико-химических показателей лимонной кислоты (Е330).

По органолептическим показателям к лимонной кислоте предъявляют следующие требования. Внешний вид – бесцветные кристаллы или белый порошок без комков. Для лимонной кислоты I сорта допускается желтоватый оттенок. Структура сыпучая и сухая, на ощупь нелипкая, без посторонних примесей. Двухпроцентный раствор в дистиллированной воде должен быть прозрачным, без запаха и не содержать механических примесей. Вкус кислый, без постороннего привкуса.

По физико-химическим показателям лимонная кислота должна отвечать нормам, указанным в таб. 1.

Таблица 1

Физико-химические нормы для лимонной кислоты

Показатель	Норма для сорта лимонной кислоты
	экстра	высший	I
Массовая доля , % лимонной кислоты на моногидрат:
не менее	99,5	99,5	99,5
не более	101,0	не нормируется
Золы, не более	0,07	0,10	0,35
Свободной серной кислоты, не более	0,01	0,01	0,03
Мышьяка, не более	0,00007
Сульфатной золы, не более	0,1	не нормируется
Цвет*, не более	4	6	10

* Единица показателя цветности раствора йодной шкалы

1.1 Определение массовой доли лимонной кислоты.

Метод основан на нейтрализации лимонной кислоты 1 н. раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина.

Реактивы: натрия гидроксид, 1н. раствор; фенолфталеин, 1-% спиртовой раствор

Проведение анализа. В сухой стаканчик взвешивают навеску массой 2 г с точностью до + 0,0002 г. Навеску количественно переносят дистиллированной водой в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяя в 50 см³ воды, и титруют 1 н раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Массовая доля лимонной кислоты (%)

М = 0,07·V·100/m,

где 0,07 – количество лимонной кислоты (моногидрата), соответствующее 1 см³ 1 н раствора гидроксида натрия, г; V – объем 1 н. раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см³; m – масса навески лимонной кислоты, г.

Допустимые отклонения между параллельными определениями не должны превышать 0,2%.

1.2 Определение цвета.

Реактивы: йод, стандартный основной раствор йодной шкалы (47.1). Этот раствор годен к применению в течение 2 мес. Хранят его в темном месте в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой.

Подготовка к анализу. Анализу предшествует приготовление из основного раствора концентрацией 0,1 мг в 1 см³ йодной шкалы растворов сравнения. Йодную шкалу (растворы сравнения) готовят из основного раствора, смешивая его с водой в различных соотношениях, при этом основной раствор отмеривают градуированной пипеткой или бюреткой с точностью не более ± 0,02 см³. Растворы сравнения готовят непосредственно перед анализом.

Соотношения основного раствора и дистиллированной воды для приготовления растворов с определенным показателем цветности приведены в табл. 2.

Таблица 2

Компонент шкалы	Показатель
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
Основной раствор, см3	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
Дистилированная вода, см3	99	98	97	96	95	94	93	92	91	90	89	88

Готовят 12 растворов с показателем цветности от 1 до 12. В ходе приготовления смешивают основной раствор, используемый объем которого (см³) численно равен показателю цветности, с дистиллированной водой. Причем общий объем при этом должен быть 100 см³.

Анализ можно выполнить двумя методами: визуальным и инструментальным на фотоэлектроколориметре (ФЭКе).

А. Визуальный метод. Метод основан на сопоставлении цвета раствора лимонной кислоты с эталоном.

Проведение анализа. Лимонную кислоту в количестве 60 г взвешивают с точностью до ± 0,01 г, растворяют в стакане с горячей дистиллированной водой при нагревании на водяной бане и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Раствор охлаждают до комнатной температуры и его объем доводят водой до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют под вакуумом через два слоя фильтра. Первые порции фильтрованного раствора отбрасывают. Из последующих порций на анализ берут 20 см³. Показатель цветности фильтрованного раствора определяют визуальным сравнением его окраски с окраской 20 см³ раствора сравнения, помещая их в одинаковые пробирки из бесцветного стекла диаметром 20-30 мм в проходящем свете на фоне молочного стекла. За показатель цветности раствора лимонной кислоты принимают показатель цветности раствора сравнения, имеющего такую же окраску. Если показатель цветности раствора лимонной кислоты является промежуточным между двумя соседними растворами сравнения, то его принимают равным раствору сравнения с большим показателем цветности.