Результати проведенних досліджень

Вміст йоду у виді йодата		Вміст йоду у виді йодида
Якісне визначення	Кількісне визначення, мкг/кг	Якісне визначення	Кількісне визначення, мкг/кг

Висновки за результатами роботи повинні містити: оцінку вмісту йоду в зразках кухонної солі; оцінку рівня споживання населенням йоду з кухонною сіллю, виходячи з усереднених даних концентрацій йоду в солі.

Лабораторна робота №7

Функціональні напої

Завдання лабораторної роботи: приготування загальнозміцнюючої напою на основі рослинної сировини; оцінка його смакових якостей експертним методом.

Обладнання та реактиви: плоди шипшини, коріння родіоли рожевої, звіробій, меліса, березові бруньки, цукор, лимонна кислота, ванілін, сорбат натрію, барвники (вичавки ягід малини, смородини, обліпихи), вода, хімічні склянки, колби, лійки, фільтрувальний папір .

Витрата на 1 літр, г: цукор 125, лимонна кислота 1,2, ванілін 0,03, сорбат натрію 0,3, барвник 100 мл.

Ароматні настої трав готують при 70 °С протягом 30 хв при співвідношенні маси сухої трави до води 1:12 в конічних колбах з термостійкого скла об'ємом 100 мл. Співвідношення сухих трав варіюють (готують 5 ароматних настоїв). Потім настій охолоджують під струменем води, фільтрують через паперовий фільтр. Окремо кип'ятять воду, додають необхідну кількість цукру, лимонної кислоти, сорбату натрію, ретельно перемішують, охолоджують до кімнатної температури і вносять барвник. Відфільтрований настій вводять в підготовлений розчин, перемішують, ще раз фільтрують, після чого охолоджують до 10 °С. Ванілін вводять у вигляді спиртового розчину. Приготовлені напої (5 зразків) дегустують і оцінюють кожен напій за п'ятибальною шкалою. Дані заносять в табл. 34.

Таблиця 34

Результати експерименту

Порядковий номер напитка		Оценка експертів (студентів)								Сума балів
	1		2	3	4	5	6	7	8
1
2
3
4
5

Далі підраховують суму балів, яку отримує кожен напій, і записують ранжирований ряд.

Лабораторна робота № 8

Оцінка якості бальзамів

Завданням лабораторної роботи є визначення дійсних значень, що регламентуються нормативними документами показників якості бальзамів.

Згідно ГОСТ Р 52192-2003 «Вироби лікеро-горілчані. Загальні технічні умови»для алкогольних бальзамів регламентовані наступні показники: органолептичні (зовнішній вигляд, колір, смак і аромат) і фізико-хімічні (повнота наливу, фортеця, масова концентрація загального екстракту). Безалкогольні бальзами виробляються по ТУ і в них також регламентуються органолептичні показники (зовнішній вигляд, колір, аромат і смак) і фізико-хімічні (повнота наливу, масова концентрація сухих речовин, масова концентрація кислот (в перерахунку на лимонну).

Таблиця 35

Регламентовані значення показників якості бальзамів

Показник	ГОСТ Р 52192-2003 (для алкогольних бальзамів)	ТУ виробників (для безалкогольних бальзамів)
Зовнішній вид	Напій прозорий, без осаду. Допускається наявність в пляшках з виробом окремих частин рослин, плодів і ягід, передбачених рецептурою, і освіту каламутній краплі, спостережуваної при перевертанні пляшки з виробом і зникаючої при збовтуванні
Колір	Виражені, передбачені рецептурами для кожного конкретного виробу
Смак	Виражені смак і аромат, передбачені рецептурами для кожного конкретного виробу
Аромат
Повнота наливу	Согласно маркировке на потребительской упаковке, ±0,05 см3
Міцність, %	30,0-45,0	-
Масова концентрація загального екстракту, г/100 см3	5,0-40,0	-
Масова концентрація сухих речовин, г/100 см3	-	Не менше 50,0
Масова концентрація кислот в перерахунку на лимонну, г/100 см3	-	Не менше 0,5

Крім регламентованих нормативними документами показників якості знаходять масову частку дубильних речовин, флавоноїдів, антоціанів, що визначають фізіологічну активність цих продуктів.

Дослід 1. Визначення повноти наливу

Метод заснований на визначенні обсягу напоїв в пляшках із застосуванням мірної лабораторного посуду. Виріб обережно переливають з пляшки по стінці в чисту і суху мірну колбу. Для повного зливу пляшку витримують протягом 30 с над лійкою, вміщеній в колбу. Недолив кількісно визначають внесенням додаткового обсягу вироби в мірну колбу до мітки піпеткою з ціною поділки 0,05 см³. У разі переливу надлишковий обсяг відбирають піпеткою з ціною поділки 0,05 см³, реєструючи його кількість. Повноту наливу визначають при температурі (20 ± 0,5) °С.

Дослід 2. Визначення органолептичних показників

Метод полягає в оцінці прозорості, кольору, аромату і смаку виробів органолептичними способом.

Дегустаційний аналіз проводять у світлому, добре провітрюваному приміщенні без сторонніх запахів з використанням спеціальних дегустаційних бокалів.

Оптимальний обсяг проб напою близько 5 см³, час затримки в роті від 10 до 15с. Проби напоїв не ковтають, а видаляють з рота, потім обполіскують рот дистильованою водою, келихи - слабким розчином етилового спирту при дегустації алкогольних бальзамів і дистильованою водою - у разі безалкогольних.

Визначення прозорості. Прозорість визначається візуально в прохідному світлі або світловому екрані. Для цього в пробірку з безбарвного скла наливають 10 см³ напою і дивляться в минаючому світлі або на світловому екрані. При відсутності каламуті виріб вважається прозорим.

За зовнішнім виглядом бальзами повинні бути прозорими і без осаду. Допускається утворення мутної краплі, що спостерігається при перевертанні пляшки з бальзамом, зникаючої при збовтуванні.

Визначення кольору візуально. Метод заснований на оцінці відтінку та інтенсивності забарвлення в минаючому світлі. Для цього в пробірку з безбарвного скла наливають 10 см³ напою і визначають його колір у світлі, що проходить.

Бальзами повинні мати виражений колір, передбачений рецептурами для кожного конкретного виробу.

Визначення аромату і смаку. Для визначення аромату і смаку напою в дегустаційний келих наливають близько 50 см³ випробуваного вироби, перемішують обертанням і аналізують аромат і смак.

Поряд з оцінкою прозорості, кольору, аромату і смаку розрізняють також присмаки: терпкий, в'яжучий, гострий, освіжаючий, пекучий, маслянистий та ін

Потім визначають в цілому букет напою. Злегка відкриваючи рот, втягують в нього повітря і видихають через ніс. З нагрітого в роті напою ароматичні речовини захоплюються повітрям і фіксуються нюховими рецепторами. Таким чином, одночасно оцінюються смакові та нюхові відчуття (флевор).

Дослід 3. Визначення фізико-хімічних показників

Визначення фортеці алкогольних бальзамів ареометром. Метод заснований на вимірюванні об'ємної частки етилового спирту ареометром для спирту в дистилляте, отриманому після попередньої перегонки спирту з аналізованого вироби.

Пробу напою від 250 до 500 см³, отмеренную мірної колбою при температурі 20 °С, поміщають в перегінну колбу місткістю 500-1000 см³. Мірну колбу ополіскують два-три рази дистильованою водою, зливаючи її вміст в перегінну колбу з таким розрахунком, щоб обсяг дистильованої води не перевищував 60-100 см³. Потім проводять перегонку. Приймальні колбою служить та ж мірна колба, якої відміряють аналізоване виріб. У неї наливають від 10 до 15 см³ дистильованої води, в яку поміщають відвідну трубку алонжа для отримання гідрозатвори. Приймальню колбу поміщають в баню з холодною водою і льодом і починають перегонку.

Після заповнення приймальні колби приблизно наполовину її обсягу колбу опускають так, щоб трубка алонжі холодильника не занурювалася в дистилят, і продовжують перегонку без водного затвора.

Після заповнення приймальні колби дистилятом на 4/5 обсягу перегонку припиняють. Колбу з дистилятом доливають дистильованою водою трохи нижче мітки і витримують протягом 20-30 хв при температурі 20 °С у водяній бані.

Потім вміст приймальні колби доводять до мітки дистильованою водою і ретельно перемішують.

У сухою циліндр для ареометрів переносять вміст колби, вимірюють температуру водно-спиртового розчину, домагаючись, щоб вона була 20 ^оС. Потім вимірюють ареометром об'ємну частку етилового спирту, яка відповідає фортеці аналізованого виробу.

Визначення масової концентрації загального екстракту рефрак-тометріческім методом. Метод заснований на визначенні масової концентрації сухих речовин за шкалою рефрактометра при температурі 20 ^оС.

Залишок після відгону спирту з попереднього досвіду переносять в мірну колбу місткістю 200-250 см3. Обсяг колби доводять дистильованою водою до мітки і перемішують. Скляною паличкою наносять краплю аналізованого розчину на нижню призму рефрактометра. Верхню частину призми опускають, щільно прикладають до нижньої нерухомої частини призми і проводять відлік за шкалою рефрактометра.

Визначення масової концентрації цукрів методом Бертрана (для безалкогольних бальзамів). Метод заснований на відновленні інвертним цукром окісної форми міді в розчині Федінга в закислої. Закисному форму міді переводять в окисну за допомогою сіркокислої окиси заліза. Утворему закись заліза визначають перманганатометрично.

У конічну колбу місткістю 250 см³ відміряють 20 см³ випробуваного розчину і послідовно вносять по 20 см³ першого і другого розчинів Фелінга. Суміш нагрівають до кипіння і кип'ятять рівно 3 хв. Після осідання закису міді прозору гарячу рідину фільтрують через фільтрувальний папір в колбу для відсмоктування, створюючи вакуум за допомогою водоструминного насоса. Фільтрат повинен мати синє забарвлення. Осад закису міді промивають в конічній колбі 3-4 рази невеликою кількістю гарячої дистильованої води, кожного разу дають воді відстоятися і фільтрують через ту ж фільтруючу воронку, намагаючись не переносити на неї осад. Осад повинен весь час перебувати під тонким шаром води, щоб не стикатися з повітрям. Фільтруючу лійку знімають, фільтрат виливають, колбу для відсмоктування ретельно промивають і обполіскують дистильованою водою і знову закривають пробкою з фільтруючою лійкою. У конічну колбу доливають невеликими порціями розчин залізо квасцов до повного розчинення осаду. Прозору зеленувату рідину фільтрують через ту ж фільтруючу воронку в колбу для відсмоктування. Конічну колбу і фільтруючу воронку промивають 3-4 рази невеликою кількістю дистильованої води. Зібрану в колбі для відсмоктування рідину титрують розчином марганцевокислого калію (КМnО4) концентрацією 0,1 моль/дм3 до зникнення зеленого кольору і появи блідо-рожевого забарвлення, що не зникає 30 с.

За обсягом витраченого на титрування розчину марганцевокислого калію знаходять відповідну масу інвертного цукру у випробуваному розчині.

Масову концентрацію інвертного цукру (X, г/дм³) напою обчислюють за формулою

де т – маса інвертного цукру, мг;

50 – коефіцієнт перерахунку дослідного розчину на 1 дм³;

А – кратність розведення напою;

1000 – коефіцієнт для переводу мг інвертного цукру, г.

Визначення масової концентрації кислот (для безалкогольних бальзамів). Масову концентрацію кислот у лікерогорілчаних виробах визначають ацідіметріческім методом або методом електрометричного титрування. Діапазон вимірювання від 0,1 до 1,3 г/100 см³.

Метод заснований на титруванні певного обсягу аналізованого виробу розчином гідроокису натрію до одержання нейтральної реакції, установлюваної за допомогою індикатора.

10 см³ аналізованого вироби поміщають в конічну колбу місткістю 100-250 см³, доливають 25-30 см³ дистильованої води (для світло-забарвлених виробів) і 100 см³ (для темно-забарвлених виробів).

Вміст колби перемішують і титрують розчином гідроокису натрію концентрацією 0,1 моль/дм³ в присутності індикатора бромтимолового синього або фенолфталеїну.

Закінчення титрування встановлюють по появі світло-зеленого забарвлення в крапельної пробі на порцеляновій пластинці при використанні бромтимолового синього і слабо-рожевою - при використанні фенолфталеїну.

Масову концентрацію титрованих кислот (с) виражають у г/100 см³ в перерахунку на лимонну кислоту і обчислюють за формулою

де V – об’єм розчину гідроокиси натрію концентрацією 0,1 моль/дм³;

К — поправочний коефіцієнт до розчину гідроокиси натрію;

0,0064 — маса лимонної кислоти, що відповідає 1 см³ розчину NаОН концентрації 0,1 моль/дм³, г;

10 — об’єм аналізуючого виробу, що було взято на титрування, см³.

Так як вміст речовин фенольної природи у бальзамах імовірно, то перш ніж перейти до їх кількісному визначенню використовують якісні реакції, які покажуть їх наявність.

Визначення флавоноїдів. У мірну колбу місткістю 50 мл поміщають 5 мл напою (1:10) і доводять водою до мітки. Відбирають 5 мл отриманого розчину, додають 3 мл 2%-ного спиртового розчину хлориду алюмінію, при наявності флавоноїдів з'являється жовто-зелене забарвлення.

Визначення антоціанів. Напій (1:10) в кількості 2 мл поміщають в колбу, додають кілька крапель розчину ацетату свинцю основного, при цьому утворюється аморфний осад оливкового кольору. Потім додають декілька крапель концентрованої соляної кислоти (НСl). У разі присутності антоціанів розчин забарвлюється від світло-рожевого до червоного кольору.

Визначення дубильних речовин. Наявність дубильних речовин визначають за допомогою наступної якісної реакції. При додаванні до напою декількох крапель розчину железоаммоніевие галун утворюється чорно-зелене забарвлення.

Кількісне визначення дубильних речовин. Пробу зразка 25 см3 розбавляють водою до 500 см3, додають 25 см3 індігосульфокіслоти (приготовленої з 1 г індиго карміну, 50 см3 концентрованої сірчаної кислоти, об'єм доводять водою до 1 дм3) і титрують 0,02 М розчином перманганату калію до золотисто-жовтого фарбування; 1 см3 розчину перманганату калію відповідає 4,157 мг таніну.

Кількісне визначення суми флавоноїдів (у перерахунку на рутин). Проводиться спектральним методом в присутності хлориду алюмінію. З цією метою 5 мл продукту переносять в мірну колбу на 25 мл, додають 10 мл спирту етилового 95%-ного і перемішують до повного розчинення. Охолоджують і доводять до мітки цим же спиртом.

У дві мірні колби («а» і «б») місткістю 25 см³ за допомогою піпетки переносять по 1 см3 водно-спиртового розчину бальзаму. У колбу «а» за допомогою піпетки додають 1 см³ 10%-ного спиртового розчину хлориду алюмінію в 95%-ном етанолі. Потім обсяги колб «а» і «б» доводять до мітки 95%-ним спиртом етиловим, перемішують і залишають на 30 хв. При помутнінні розчинів в мірних колбах - їх фільтрують через паперові фільтри в чисті сухі стакани місткістю 50 см³. Вимірюють оптичну щільність при 430 нм у кюветах з товщиною поглинаючого шару 10 мм, у якості розчину порівняння використовують вміст колби «б».

Обробка результатів. Масову частку флавоноїдів У в перерахунку на рутин у відсотках розраховують за формулою

де 25 – об’єм мірної колби, см³;

5 – аліквота водно-спиртового екстракту бальзама, см³.

Проводять два паралельні випробування, результати яких округлюють до десятих часток відсотка.

Розбіжності між результатами паралельних вимірювань не повинна перевищувати 0,1%.

За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних випробувань.

Отримані дослідні дані порівнюють з нормованими показниками і відображають у висновку результати експертизи якості зразків бальзамів.