
- •Содержание
- •Глава 5. Разработка технологии жидкого экстракта из корней шиповника собачьего rosa canina l.
- •Глава 6. Определение норм качества жидкого экстракта из корней шиповника собачьего rosa canina l.
- •6.5.1. Количественное определение дубильных веществ перманганатометрическим методом
- •Глава 7. Изучение фармакологической активности жидкого экстракта из корней шиповника собачьего rosa canina l.
- •Часть I. Обзор литературы
- •Глава 1. Общие сведения о шиповнике собачьем rosa canina l.
- •1.1. Краткая ботаническая характеристика семейства Rosaceae и рода Rosa l.
- •1.2. Ботанико-систематическая характеристика и географическое распространение Rosa canina l.
- •1.3. Химическая изученность шиповника собачьего Rosa canina l.
- •1.4. Применение в медицине и народном хозяйстве сырья шиповника собачьего Rosa canina l.
- •Глава 2. Основные группы биологически активных веществ и методы их выявления
- •2.1. Дубильные вещества
- •2.1.1. Общая характеристика дубильных веществ. Классификация
- •2.1.2. Способы качественного и количественного определения дубильных веществ в лекарственном растительном сырье
- •2.2. Органические кислоты
- •2.2.1. Способы качественного и количественного определения органических кислот
- •2.3. Полисахариды
- •Глава 3. Теоретические основы технологии суммарных препаратов
- •3.1. Общие сведения о суммарных препаратах
- •3.1.1. Определение и классификация суммарных препаратов
- •3.2. Общие сведения об экстрактах
- •3.2.1. Определение, классификация
- •3.2.2. Способы получения жидких экстрактов
- •3.2.3. Характеристика технологических констант необходимых при экстрагировании
- •3.2.4. Нормирование качества жидких экстрактов
- •Часть II. Собственные исследования
- •Глава 4. Товароведческий анализ и фитохимическое исследование корней шиповника собачьего rosa canina l.
- •4.1. Морфолого-анатомическое изучение корней шиповника собачьего Rosa canina l.
- •4.2. Товароведческие показатели сырья
- •4.2.1. Определение влажности
- •4.2.2. Определение общей золы
- •4.2.3. Определение золы, нерастворимой в 10% кислоте хлористоводородной
- •4.2.4. Определение экстрактивных веществ
- •4.3. Идентификация биологически активных веществ в корнях шиповника собачьего Rosa canina l.
- •4.3.1. Определение органических кислот
- •4.3.2. Определение дубильных веществ
- •4.3.3. Определение кислоты аскорбиновой
- •4.3.4. Определение полисахаридов
- •4.3.5. Определение белка и аминокислот
- •4.3.6. Определение сапонинов
- •4.4. Определение количественного содержания биологически активных веществ в корнях шиповника собачьего Rosa canina l.
- •4.4.1. Количественное определение суммы свободных органических кислот
- •4.4.2. Количественное определение дубильных веществ
- •4.4.2.1. Количественное определение дубильных веществ перманганатометрическим методом
- •4.4.2.2. Количественное определение дубильных веществ (танина) методом вэжх
- •4.4.3. Количественное определение кислоты аскорбиновой
- •4.4.4. Количественное определение сапонинов
- •4.4.5. Количественное определение микроэлементного состава
- •4.4.6. Количественное определение полисахаридов
- •4.4.6.1. Количественное определение полисахаридов гравиметрическим методом
- •4.4.6.2. Количественное определение полисахаридов в пересчёте на безводную глюкозу (спектрофотометрический метод)
- •4.4.7. Количественное определение аминокислот
- •4.4.7.1. Количественное определение аминокислотного состава
- •4.4.7.2. Количественное определение суммы аминокислот в пересчёте на аланин (спектрофотометрический метод)
- •Глава 5. Разработка технологии жидкого экстракта из корней шиповника собачьего rosa canina l.
- •5.1. Определение технологических показателей качества корней шиповника собачьего Rosa canina l.
- •5.2. Выбор оптимальных размеров частиц сырья экстрагента
- •5.3. Определение условий экстракции растительного сырья
- •5.3.1. Определение времени наступления равновесной концентрации в системе экстрагент—сырьё
- •5.3.2. Разработка способа расчета числа диффузоров в батарее
- •5.4. Установление расходных норм на растительное сырьё и экстрагент
- •5.5. Разработка технологической схемы жидкого экстракта из корней шиповника собачьего
- •Технологическая схема производства жидкого экстракта из корней шиповника собачьего
- •5.6. Сопоставление фактической и теоретической эффективности экстракции
- •Глава 6. Определение норм качества жидкого экстракта из корней шиповника собачьего rosa canina l.
- •6.1. Определение тяжёлых металлов
- •6.2. Определение сухого остатка
- •6.3 Определение содержания этилового спирта
- •6.4. Определение подлинности жидкого экстракта из корней шиповника собачьего
- •6.5. Количественное определение содержания дубильных веществ в жидком экстракте из корней шиповника собачьего
- •6.5.1. Количественное определение дубильных веществ перманганатометрическим методом
- •6.5.2. Количественное определение дубильных веществ (танина) методом вэжх
- •Глава 7. Изучение фармакологической активности жидкого экстракта из корней шиповника собачьего rosa canina l.
- •7.1. Изучение антимикробной активности жидкого экстракта из корней шиповника собачьего
- •7.2. Изучение антиоксидантной активности жидкого экстракта из корней шиповника собачьего
- •Список литературы
- •Аминокислотный состав шиповника собачьего (Rosa canina l.) корней / в.Н. Кисилева, н.В.Кобыльченко, н.Н. Вдовенко-Мартынова, а.Н Сепп //
5.3. Определение условий экстракции растительного сырья
Под условиями экстракции следует понимать главные показатели процесса, определяющие эффективность процесса экстракции и качество полученного экстракта.
5.3.1. Определение времени наступления равновесной концентрации в системе экстрагент—сырьё
Для определения равновесной концентрации измельченные корни шиповника собачьего (5,0 г) загружали в перколяторы и заливали экстрагентом с учётом коэффициента поглощения до образования «зеркала». Настаивали сырье в течение 5, 10, 15, 20, 24, 72 часов в 6-ти перколяторах. Через каждый указанный промежуток времени производили сливы извлечений из перколяторов. В полученных извлечениях определяли содержание экстрактивных и дубильных веществ.
Определение проведено в пяти повторностях, полученные данные статистически обработаны и представлены таблице 20.
Таблица 20 - Содержание экстрактивных веществ в извлечениях из корней шиповника собачьего в зависимости от времени настаивания
Время настаивания, час |
5 |
10 |
15 |
20 |
24 |
72 |
Содержание экстрактивных веществ, % |
4,78± 0,84% |
10,22± 0,79% |
17,31± 0,76% |
22,8± 0,67% |
23,5± 0,85% |
24,98± 0,83% |
Содержание дубильных веществ, % |
3,42± 0,95% |
5,77± 0,68% |
8,93± 0,85% |
10,11± 0,94% |
10,11± 0,93%8 |
11,77± 0,92% |
По результатам, представленным в таблице 20, следует, что равновесие в системе сырьё—экстрагент наступает после 24 часов настаивания.
Используя данные таблицы 20, строили график зависимости содержания экстрактивных веществ от времени настаивания для более точного определения времени наступления равновесной концентрации в системе экстрагент—сырьё (рис.14).
Рисунок 14 - Зависимость содержания экстрактивных и дубильных веществ в извлечениях из корней шиповника собачьего от времени настаивания
Проанализировав данные рисунка 14, можно сделать вывод, что равновесная концентрация веществ наступает через 24 часа.
5.3.2. Разработка способа расчета числа диффузоров в батарее
Метод реперколяции при производстве галеновых препаратов относится к числу равновесных способов экстрагирования. Это позволяет рассматривать процесс, происходящий в одном диффузоре, как многократную мацерацию, т.е. ремацерацию. При таком экстрагирования каждое настаивание проводится до наступления равновесия в системе.
При выводе способа расчета числа мацераций мы будем руководствоваться следующими обозначениями:
x - концентрация веществ в сырье (в %);
k - коэффициент поглощения (в м3/кг);
р - навеска сырья (в кг);
q
- разбавление означает отношение объема
v
внешнего
сока или готового извлечения к навеске
сырья (р), т.е.
(в м3/кг)
(для жидких экстрактов 1:1 и 1:2 и настоек
1:5 и 1:10 разбавление равно соответственно
1, 2, 5 и 10;
v - объем внешнего сока на каждой ступени мацерации (в м3);
u - объем жидкой фазы в системе, на каждой ступени мацерации (в м3);
а - объем экстрагента, поглощенного сырьем (в м3);
y - начальное содержание веществ в навеске сырья в весовых единицах (в кг);
n - число мацераций или число диффузоров в батарее (в шт);
ε - количество веществ, извлеченных на каждой мацерации (в кг);
β - степень истощения сырья (в %);
vn- объем извлечения, полученного за n мацераций (в м3);
cn - концентрация веществ в извлечении, полученном за n мацераций (в %);
M - количество веществ, извлеченных за n мацераций (в кг);
Q - остаток веществ в сырье в весовых единицах после мацераций (в кг)
При этом
(21)
(22)
(23)
Способ расчета числа мацераций выводится для условий, когда в системе растительное сырье - экстрагент обязательно равновесие и когда на каждой мацерации в каждом диффузоре а=Const
v=Const u=Const
Общее количество веществ, извлеченных за n мацераций, находится по разнице между начальным содержанием веществ в сырье y и остатком после n мацераций Qn
или
(24)
При любых способах
экстрагирования одной из основных
задач, которой приходится руководствоваться,
является степень истощения сырья β
в %, т. е.
(25)
Подставив в это уравнение значение Мn и у, получим:
(26)
откуда
(27)
Из этого уравнения можно определить число мацераций n, которые обеспечивают заданную степень истощения сырья β. После преобразований и логарифмирования получаем уравнение:
;
;
(28)
или
(29)
Полученные уравнения дают возможность вычислить исходную концентрацию веществ в сырье на каждой мацерации, степень истощения сырья за n мацераций, число мацераций, обеспечивающих заданную степень истощения сырья, объем извлечения собранного n мацераций и концентрацию веществ в извлечении, полученном за n мацераций.