4.4.3. Количественное определение кислоты аскорбиновой
Для определения содержания кислоты аскорбиновой использовали титриметрический метод. Навеску сырья массой 20 г (точная навеска), помещали в фарфоровую ступку, добавляли 300 мл воды, и настаивали 10 мин. Затем смесь размешивали и извлечение фильтровали. В коническую колбу вместимостью 100 мл вносили 5 мл полученного фильтрата, 1 мл 2 % раствора кислоты хлористоводородной, 13 мл воды, перемешивали и титровали в течение 2 мин из микробюретки 0,001 М раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 - 60 с. Содержание кислоты аскорбиновой в пересчете на абсолютно сухое сырьё в процентах (X %) вычисляли по формуле:
, (11)
где: 0,000088 - количество аскорбиновой кислоты, соответствующее 1 мл раствора 2,6 -дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л), г;
V-объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001моль/л), пошедшего на титрование, мл;
а – навеска сырья, г;
W – массовая доля влаги, %.
Таблица 10 - Содержание аскорбиновой кислоты в корнях шиповника собачьего Rosa canina L.
№ п/п |
Содержание,% |
Xi - |
(Xi - )2 |
Метрологические характеристики |
1 |
0,261 |
-0,001 |
0,0000006 |
S = 0,0035637 = 0,0015938 ΔХ = 0,0035417 ± ΔХ = 0,262±0,0035417 ε = ± 1,35% |
2 |
0,259 |
-0,0028 |
0,0000078 |
|
3 |
0,265 |
0,0032 |
0,0000102 |
|
4 |
0,258 |
-0,0038 |
0,0000144 |
|
5 |
0,266 |
0,0042 |
0,0000176 |
|
|
= 0,262 |
|
∑ = 0,00005 |
Таким образом, содержание кислоты аскорбиновой составило 0,262 ± 1,35%.
4.4.4. Количественное определение сапонинов
Количественное определение сапонинов проводили по модифицированной методике ГФ СССР Х изд [222].
Сухое сырьё обрабатывали ацетоном (1:20) для его обезжиривания. Высушивали на воздухе. Сырье экстрагировали спиртом этиловым 95% 2 раза (1:20) при нагревании. Объединенный этанольный экстракт упаривали до густоты сиропа и сапонины осаждали ацетоном. В качестве сопутствующих веществ в сырой сумме сапонинов присутствуют сахара и соединения фенольного характера. Для очистки от балластных веществ применяли наиболее простой метод - переосаждения их спиртового раствора диэтиловым эфиром.
Сапониновую фракцию растворяли в спирте этиловом 80% при нагревании до 40 - 50°С, после охлаждения осаждали диэтиловым эфиром, надосадочную жидкость отделяли декантацией. Осадок высушивали. Вычисления проводили по формуле (12):
, (12)
где: m - масса сухого остатка, г;
а - навеска сырья, г;
W - массовая доля влаги, %.
Результаты количественного определения сапонинов в корнях шиповника собачьего Rosa canina L. представлены в таблице 11.
Таблица 11 - Количественное содержание сапонинов в корнях шиповника собачьего Rosa canina L.
№ п/п |
Содержание,% |
Xi - |
(Xi - )2 |
Метрологические характеристики |
1 |
4,63 |
-0,028 |
0,0007840 |
S = 0,0238747 = 0,0106774 ΔХ = 0,0237273 ± ΔХ = 4,66±0,0237273 ε = ± 0,51% |
2 |
4,66 |
0,002 |
0,0000040 |
|
3 |
4,69 |
0,032 |
0,0010240 |
|
4 |
4,67 |
0,012 |
0,0001440 |
|
5 |
4,64 |
-0,018 |
0,0003240 |
|
|
= 4,66 |
|
∑ = 0,00228 |
Таким образом, из таблицы 11 следует, что содержание сапонинов в корнях шиповника собачьего Rosa canina L. составляет 4,66 ± 0,51%.