Визуальная оценка исследований

Объекты исследования	Визуальная оценка
	Раствор калия бихромата	Раствор калия перманганата	Раствор м-нитробензальдегида
Вода	Светло-оранжевый	Красно-фиолетовый	Бесцветный или светло-розовый
Эталон 0,4%о	Светло-оранжевый с буроватым кольцом	Красно-фиолетовый со слабым желтоватым оттенком	Бесцветный или светло-розовый
Эталон 2%о	Оранжевый с буро-зеленым кольцом	Красно-фиолетовый с желтым оттенком	Бесцветный или светло-розовый
Эталон 4‰	Бурый с сине-зеленым кольцом	Красно-желтый с буроватым оттенком	Бесцветный или светло-розовый
Исследуемый объект №1
Исследуемый объект №2

Занятие 4.

УИРС. «Качественный анализ дистиллята на присутствие «Летучих ядов»».

Провести анализ дистиллята на наличие неизвестного соединения из группы «летучие яды».

Схема химического анализа дистиллята

Полученный дистиллят описывают, указывая окраску, однородность, наличие эмульсии, капель или двуслойность жидкости, характерного запаха, кислотность среды по универсальному индикатору.

Этап 1. Провести реакцию со свежеприготовленным щелочным раствором резорцина при нагревании (красная или розовая окраска указывает на наличие в дистилляте хлорированных углеводородов или формальдегида). Реакция имеет отрицательное судебно-химическое значение для данных веществ. Параллельно поставить контрольный опыт с водой очищенной.

Этап 2. Провести реакцию отщепления органически связанного хлора на присутствие алгилгалогенидов. Положительный эффект реакции может служить поводом к заключению о наличии: хлороформа, хлоралгидрата или четыреххлористого углерода (исследование на дихлорэтан проводить только по указанию преподавателя).

Этап 3. Выполнить реакцию с реактивом Фелинга. Положительные реакции 1 и 2 этапов и отрицательная реакция на 3 этапе, позволяют сделать вывод о наличии в дистилляте четыреххлористого углерода и об отсутствии в нем хлороформа, хлоралгидрата, формальдегида. Если все реакции на всех 3 этапах работы положительны, это свидетельствует о том, что в дистилляте может присутствовать хлороформ или хлоралгидрат или все три галогенопроизводные одновременно (хлороформ, хлоралгидрат, четыреххлористого углерода).

Этап 4. Провести реакцию отличия хлоралгидрата от хлороформа. При положительной реакции, делают заключение об обнаружении в дистилляте хлоралгидрата. Присутствие хлоралгидрата подтверждают реакцией с раствором Несслера. (реакцию с реактивом Несслера дает также формальдегид). Если в дистилляте открыт хлоралгидрат, заключение о наличии в нем хлороформа и четыреххлористого углерода можно делать только после газохроматографического исследования дистиллята. При открытии в дистилляте хлороформа или хлоралгидрата, обнаружение четыреххлористого углерода химическими реакциями невозможно, необходимо проводить газохроматографическое исследовании.

Этап 5. Провести реакцию с кислотой фуксинсернистой. Если реакция отрицательна, делают вывод об отсутствии в дистилляте формальдегида. При положительном эффекте реакции проводят подтверждающие реакции на формальдегид, учитывая их специфичность (реакциям с реактивом Фелинга, резорцином в щелочной среде и реактивом Несслера следует придавать значение с учетом наличия или отсутствия галогенопроизводных в дистилляте).

Этап 6. Провести экстракцию эфиром части дистиллята, предварительно его подщелочив раствором натрия бикарбоната. Отделить эфирный слой и выпарить в фарфоровой чашке досуха. Сухой остаток растворить в воде очищенной и с полученным раствором выполнить реакции с бромной водой и раствором железа хлорида (III). Положительный эффект этих реакций говорит о наличии в дистилляте фенола. При отрицательном результате реакций делают заключение об отсутствии фенола.

Этап 7. Провести реакцию образования йодоформа. Если реакция отрицательна, сделать заключение об отсутствии ацетона и этанола в дистилляте. Если реакция положительна — провести подтверждающие реакции на эти вещества.

Этап 8. Выполнить реакцию с натрия нитропруссидом на наличие ацетона (положительный эффект реакции говорит о наличии ацетона в дистилляте, но не означает что отсутствие этанола).

Этап 9. Провести реакции на подтверждение этилового спирта: окисления с калия бихроматом в сернокислой среде и получения сложного эфира с натрия ацетатом. Следует отметить, что эффектами данных реакций являются характерные запахи, что затрудняет идентификацию этанола в случае присутствия в дистилляте других спиртов, дающих аналогичные реакции.

Этап 10. Провести качественные реакции на метиловый спирт: окисление до формальдегида с последующим определением его с кислотой фуксинсернистой и получения метилсалицилата. Первая реакция имеет положительное значение в случае отсутствия в дистилляте формальдегида. Реакции получения метилсалицилата мешает этанол. Поэтому доказать наличие метанола в дистилляте присутствии других «летучих» ядов можно методом ГЖХ.

Этап 11. Часть дистиллята извлечь диэтиловым эфиром, эфирный слой отделить, выпарить досуха в фарфоровой чашке. С сухим остатком провести групповую реакцию Комаровского на высшие спирты. Если эта реакция положительна, сделать заключение о наличии высших спиртов в дистилляте, если она отрицательна можно сделать вывод об отсутствии высших спиртов. После этого выполнить подтверждающие реакции на изоамиловый спирт: реакцию получения амилацетата и реакцию окисления калия перманганатом в сернокислой среде. В случае наличия в дистилляте других спиртов делать вывод об обнаружении изоамилового спирта следует после проведения газохроматографического анализа.

Этап 12. Провести газожидкостную хроматографию для подтверждения и уточнения результатов химического исследования дистиллята.