Модуль 1 «Диагностика материалов и структур оптическими и электронно-микроскопическими методами»
Практическое занятие 1 Современные методы диагностики материалов и структур
План занятия
Введение
Микроструктура и понятие микроструктурного анализа
Введение
Начало второй половины XX века в западной науке ознаменовалось термином “материаловедческой революции”. Она привела к появлению целого ряда новых материалов – полимеров, керамик, волокнистых и наполненных композитных материалов, а затем и материалов с поверхностными покрытиями. Эта революция проявилась в том, что примерно с 1960-х годов в промышленности началось снижение доли металлов, но стала расти доля полимерных, композитных и керамических материалов. Наконец, возникла необходимость в развертывании широких научных исследований, в результате чего в настоящее время каждый третий ученый является материаловедом. Тем не менее, необходимо отметить, что эта революция не была бы возможна без постоянного развития методов исследования и диагностики микроструктуры материалов.
Микроструктура и понятие микроструктурного анализа
В большинстве случаев целесообразно рассматривать три способа описания микроструктуры материала: кристаллографические методы, морфология материала, методы микроанализа химического состава. Во всех трех случаях, микроструктура описывается на качественном и количественном уровнях. В общем случае (рис. 1) исследование микроструктуры основано на взаимодействии некоторой формы излучения с тщательно подготовленным образцом. Обычно для этого используют видимый свет, рентгеновское излучение или пучок высокоэнергичных электронов. Эти формы излучения соответствуют методам оптической микроскопии, рентгеновской дифрактографии и электронной микроскопии. Появившийся в результате взаимодействия сигнал обрабатывают для получения качественной или количественной информации. Как правило, микроскоп создает двумерное изображение образца, а методы микроанализа позволяют получить спектр, в котором интенсивность сигнала представлена в виде зависимости от энергии или длины волны. Сигнал также может иметь вид дифракционной картины или дифракционного спектра.
Рисунок 1. Схема микроструктурных исследований, основанных на взаимодействии какого-либо излучения
В оптическом микроскопе изображение создается за счет различного отражения “видимого” света различными точками образца, причем степень отражения может зависеть от длины падающей волны света. Таким образом, изображение в нем обусловлено как упругим, так и неупругим взаимодействиями. Например, золото или медь поглощают короткие волны (синий и зеленый свет), но отражают более длинные (красный и желтый). Отражение является упругим процессом, а поглощение – неупругим.
В электронном микроскопе высокоэнергетические электроны постепенно теряют свою энергию по мере движения через образец. Потери энергии характеризуют электронные уровни атомов, и анализ спектров энергетических потерь позволяет определить химический состав образца. В результате взаимодействия первичных электронов с исследуемым материалом (структурой) излучается рентгеновский сигнал, который анализируется спектроскопическими методами.
Упругое рассеяние используется в оптических и электрооптических системах, формирующих изображение в реальном пространстве. Кроме того, упругое рассеяние может приводить к дифракционным явлениям, которые обычно анализируют в обратном пространстве. В реальном пространстве, прежде всего, интересен размер и форма особенностей (деталей) структуры, а также расстояния между ними; в обратном пространстве объект характеризуется углами рассеяния. Эти углы обычно пропорциональны расстоянию между изучаемыми деталями, и из-за этого появляются дифракционные пики, которые в оптике именуют максимумами, а в рентгеноскопии рефлексами. Сигналы упругого рассеяния, благодаря которым формируются оптические изображения и дифракционные картины, приведены на рисунке 2.
Процессы неупругого рассеяния определяют контраст изображения в растровом (сканирующем) электронном микроскопе (РЭМ, рис. 3). При этом можно анализировать либо спектры энергетических потерь (распределение энергии первичного электронного пучка после взаимодействия с образцом), либо вторичный сигнал (возбужденные частицы или излученные фотоны). В результате взаимодействия электронного пучка с образцом образуется большое количество вторичных электронов, сигнал которых используют для построения изображений.
Рисунок 2. Схематичное представление оптического изображения (а) и дифракционной картины (б). В первом случае расстояния на изображении прямо пропорциональны расстояниям в объекте, а коэффициент пропорциональности равен коэффициенту увеличения. Во втором случае угол дифракционного рассеяния обратно пропорционален размеру деталей, благодаря которым, появляется дифракционная картина
В целом необходимо отметить, что выбор методов микроструктурного анализа, в некотором смысле, произволен, как и выбор “типичных” материалов. Микроструктуру технических материалов можно исследовать большим количеством методов.
Рисунок 3. Схематическое представление получения изображения в РЭМ. Растровое изображение формируется сканированием сфокусированного электронного пучка по поверхности образца и сбором вторичного сигнала. Полученный сигнал усиливают и падают на катод электронно-лучевой трубки (в той же временной схеме, что и сканирование). Увеличение равно отношению размера изображения на экране монитора к размеру изображения исследуемой области образца. Сигнал может формироваться вторичными электронами, характеристическим рентгеновским излучением и т.д.
Тем не менее, набор методов, которые обычно используют в промышленности и научно-исследовательских лабораториях, все же ограничен, и включает в себя: оптическую и электронную микроскопию (растровую и просвечивающую), рентгеновскую и электронную дифрактографию, а также такие методы микроанализа, как рентгенографический анализ, электронная Оже-спектрометрия, рентгеновская спектрометрия и анализ энергетических потерь электронов. Необходимо лишь сделать оговорку, на существование различия в принципах работы просвечивающего и растрового электронного микроскопов, которое связано со способом сбора данных и формирования изображения. Как и в оптическом микроскопе, в просвечивающем электронном микроскопе информацию собирают непрерывно со всей изучаемой области, а увеличенное изображение фокусируют при помощи линз. Другими словами, информация со всех точек изображения собирается одновременно. В растровом электронном микроскопе информация собирается последовательно для каждой точки по мере движения электронного пучка. На это требуется время, необходимое для получения статистически значимого сигнала от каждой точки. Скорость сканирования должна быть не слишком большой, что бы гарантировать статистическую значимость сигнала для каждой точки, и время формирования изображения ограниченно скоростью сканирования и числом точек. Таким образом, различие состоит в различии оптического изображения, формируемого одновременно всей областью, и растрового изображения, создаваемого последовательно точка за точкой.