Лабораторная работа №3

Методы кислотно-основного титрования

(Метод нейтрализации)

(Протолитометрия)

Рабочие растворы метода – 0,1 н растворы HCl и H₂SO₄, (метод ацидиметрии) и 0,1 н растворы KOH и NaOH (метод алкалиметрии).

Установочные вещества – Na₂CO₃, Na₂B₄O₇٠10H₂O, H₂C₂O₄٠2H₂O.

1.Алкалиметрия.

Рабочий раствор метода 0,1 н раствор NaOH.

Установочное вещество H₂C₂O₄٠2H₂O.

1. Приготовление рабочего раствора 0,1 н NaOh (гидроксид натрия).

0,1 н раствор NaOH в объеме 200 мл готовят разбавлением 2 н раствора или из раствора гидроксида натрия любой другой концентрации (исходный раствор). Необходимый объем исходного раствора вычисляют по формуле:

V_{ИСХ. Р-РА.}= N_{РАБ. Р-РА}·V_{РАБ..Р-РА} / N_{ИСХ. Р-РА}

V_{ИСХ, Р-РА} = 200·0,1/2 = 10мл.

V(H₂O) = 200 – 10 = 190 мл.

Раствор готовят в плоскодонных колбах вместимостью 300-500 мл. Мерным цилиндром отмеривают 10 мл 2 н раствора NaOH, 190 мл дистиллированной воды, переносят в колбу и тщательно перемешивают.

2.Приготовление раствора установочного вещества 0,1 н H₂C₂O₄٠2H₂O (щавелевая кислота).

Раствор готовят точной концентрации по навеске установочного (исходного) вещества в объеме 100 мл. Навеску исходного вещества вычисляют по формуле:

а = N· г-экв.·V[г],

г-экв. (H₂C₂O₄٠2H₂O ) = М(H₂C₂O₄٠2H₂O) / n(основность кислоты),

г-экв. (H₂C₂O₄٠2H₂O) = 126,06 / 2 = 63,03 г

а = 0,1·63,03·0,1= 0,6303 г.

В сухой стакан, предварительно взвешенный сначала на технических весах, затем на аналитических весах, берут навеску щавелевой кислоты в пределах 0,6 –0,7 г.

Показатель	на технических весах		на аналитических весах
Масса пустого стакана, г
Масса стакана + масса кислоты, г
ά, реальная навеска кислоты, г

Навеску растворяют в стакане в небольшом объеме дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки и, закрыв пробкой, тщательно перемешивают.

Вычисляют титр и нормальность щавелевой кислоты по формулам:

Т(H₂C₂O₄٠2H₂O) = ά / V [г/мл];

N(H₂C₂O₄٠2H₂O) = T·1000 /г-экв. [н].

3. Определение нормальности рабочего раствора щелочи по щавелевой кислоте.

Нормальность щёлочи определяют титрованием. Бюретку укрепляют в штативе, ополаскивают сначала дистиллированной водой, затем рабочим раствором щелочи. Наливают в бюретку раствор щелочи, заполняют им носик бюретки, затем устанавливают уровень раствора щелочи в бюретке на 1-2 см выше нулевого деления, открыв зажим, совмещают нижний край мениска с нулевым делением. Каждое новое титрование начинают с установки уровня жидкости в бюретке на нуле.

С помощью пипетки отмеряют и переносят в колбу для титрования 10,00 мл раствора щавелевой кислоты, предварительно ополоснув пипетку сначала дистиллированной водой, затем раствором щавелевой кислоты. В колбу для титрования вносят 1-2 капли фенолфталеина. Устанавливают колбу с раствором щавелевой кислоты под бюретку на лист белой бумаги и добавляют из бюретки по каплям раствор щелочи, непрерывно перемешивая раствор в колбе. Для этого колбу берут под горлышко правой рукой. Следует избегать попадания капель щелочи на стенки колбы.

Титрование заканчивают в тот момент, когда от одной избыточной капли рабочего раствора щелочи появляется розовое окрашивание, не исчезающее в течение 30 секунд.

Первое титрование проводят быстро, определяя объем, при котором окраска раствора стала розовой. Отсчет по бюретке производят с точностью до 0,05 мл, при этом глаз наблюдателя, должен находиться на уровне нижнего края мениска.

Например: на титрование пошло 10,40 мл щелочи. Второе и последующие титрования проводят следующим образом: установив уровень щелочи в бюретке на нуле, в колбу с 10,00 мл щавелевой кислоты добавляют первые 9-10 мл щелочи по каплям быстро при непрерывном перемешивании, последние порции рабочего раствора до точки эквивалентности добавляют по каплям медленно также при перемешивании.

Титрование проводят до трех сходящихся результатов.

Запись результатов титрования и расчет молярной концентрации эквивалента (нормальности) щелочи производится в следующем порядке:

V (H₂C₂O₄),мл V(NaOH), мл

10,00 10,40

10,00 10,05 V

10,00 10,00 V

10,00 10,05 V

V_СР..(NaOH) = 10,05+10,00+10,05/3 =10,03мл

N(NaOH) = N(H₂C₂O₄·2H₂O)·V(H₂C₂O₄·2H₂O) / V_СР.(NaOH) [н];

N(NaOH) = 0,1 · 10,00/10,03 =0,09970 н.

(Расчеты даны для примера)

Все вычисления делают в рабочем журнале (тетрадь). Записывают результаты измерений и вычислений четким и разборчивым почерком, с точностью отвечающей точности измерительных приборов (весов) и посуды и точности вычислений, т.е. до четырех значащих цифр.