Техника выполнения гравиметрического анализа.

1. Взвешивание навески: ведут на аналитических и технохимических весах с точностью соответственно до 4 или 2 знаков после запятой.

2. Растворение навески: навеску растворяют в дистиллированной воде, при медленном растворении содержимое стакана нагревают на водяной бане.

3. Осаждение определяемого вещества: прежде чем приступить к процессу осаждения, подби­рают реагент-осадитель. При этом учитывают константу растворимости осадка, значение которой должно нахо­диться в пределах 1·10^-8 - 1·10 ^-12. Желательно, чтобы осадитель осаждал только определяемый ион. В качестве осадителя часто используют соединения аммония (гидроксид, карбо­нат и др.), которые после промывки осадка легко удаля­ются при прокаливании.

Для полного осаждения осадителя обычно добавляют в 1,5 раза больше, чем необходимо по уравнению реакции. Большее добавление количества осадителя может вызвать растворение осадка.

Следует различать условия осаждения кристалличес­ких и аморфных осадков. В случае образования кристаллических осадков их осаждение проводят из сильно раз­бавленных растворов разбавленным раствором осадителя, который прибавляют по каплям в начале осаждения. Осаждение ведут из горячих растворов, и для образования крупных кристаллов раствор медленно охлаждается до комнатной температуры.

Осаждение аморфных осадков также ведут из горячих растворов, но при быстром добавлении концентрирован­ного раствора осадителя. Для укрупнения коллоидных частиц добавляют электролиты, и фильтрование осадка проводят сразу из горячих растворов.

Необходимо проверять полноту осаждения, добавив после образования осадка по стенке стакана 1 – 2 капли раствора осадителя. Отсутствие помутнения в месте падения капель указывает на полноту осаждения.

4. Отделение осадка (фильтрование) и его промывание: проводят через стеклянные или бумажные беззольные фильтры. Стеклянные фильтры применяют для фильтрования крупнокристаллических, а бумажные - мелкокристаллических осадков. Беззольные бумажные фильтры при сжигании дают малое количество золы (0,0001 г), при расчете ею пренебрегают.

Классификация бумажных фильтров:

• «Синяя лента» (наиболее плотные)

• «Белая лента» (средней плотности)

• «Красная» или «черная лента» (наименее плотные)

Этапы фильтрования:

• Слить отстоявшуюся жидкость над осадком по стеклянной палочке (декантация) через фильтр

• Смыть осадок со стенок стакана

• Взмутить осадок и дать ему отстояться

• Снова слить жидкость через фильтр и повторить операцию

• После 3-4 промываний осадок количественно перенести на фильтр

(перемешать с промывной жидкостью и перенести на фильтр)

• Промыть осадок на фильтре 4-5 раз;

5. Высушивание, прокаливание и взвешивание осадка:

• фильтр с осадком помещают на 20-30 минут в сушильный шкаф с температурой 90 - 105°С; если не требуется фильтр сжигать в тот же день, можно высушить при комнатной температуре

• фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный и доведенный до постоянной массы, и ставят в муфельную печь, прокаливая в течение часа при температуре 800°С и не допуская воспламенения фильтра

• прокаленный фильтр с осадком ставят для охлаждения в эксикатор и затем взвешивают

• фильтр с осадком снова ставят в муфельную печь, прокаливая 15 – 20 минут, охлаждают и взвешивают

• прокаливание повторяют до тех пор, пока разность между двумя последними взвешиваниями не превысит 0,0002 г

6. Вычисление результата.