Методы количественного анализа.

Методы количественного анализа заключаются в определении количественного состава соединения или его содержания в смеси.

В количественном анализе используются те же методы, что и в качественном анализе: химические, физико-химические, физические.

Химические методы (основаны на применении химических реакций):

1. Гравиметрический анализ (весовой)

2. Титриметрический анализ (объемный):

• Метод нейтрализации

• Метод комплексообразования

• Метод осаждения

• Метод оксидиметрии

Физико-химические методы (основаны на изменении физических свойств реакционной системы, происходящих в ходе химической реакции):

• Рефрактометрия

• Поляриметрия

• Колориметрия

• Хроматография

Физические (основаны на измерении физических свойств веществ - преломление светового луча в растворе, оптических спектров и т.д.; химическая реакция при этом не проводится):

• Люминесцентный

• Спектральный анализ

Метрологические характеристики количественного анализа.

1. правильность – соответствие полученных результатов действительности;

2. погрешность измерений – отклонение от истинного значения;

3. воспроизводимость – получение одинаковых или близких результатов при повторных определениях;

4. точность измерений – воспроизводимость, которая характеризуется разбросом ряда отдельных измерений, проведенных одним и тем же методом;

5. сходимость – отклонение результатов параллельных определений;

6. чувствительность – изменение изучаемой физической величины при изменении концентрации определяемого вещества;

7. диапазон измерений – область значений концентрации или содержания вещества, в которой данный наиболее точен и эффективен;

Вычисления в количественном анализе.

Окончательный результат анализа находят, вычисляя его по данным взвешивания или измерения объемов, полученным при выполнении анализа.

Вычисление результатов анализа является неотъемлемой составной частью анализа, как и любая другая операция.

Вычисления в количественном анализе могут быть точными и ориентировочными (приближенными).

К точным вычислениям относятся вычисления окончательного результата анализов, которые должны проводиться с точностью, соответствующей точности выполнения анализа. В большинстве случаев полученные результаты (массы или объемы) представляют собой числа с четырьмя знаками после запятой (например, 2.5662). С точностью до четырех знаков после запятой проводят и взвешивание на аналитических весах.

При анализе приходится проводить помимо точных и ориентировочные вычисления, не требующие большой точности (например, расчет наиболее выгодной навески вещества и т.д.). В этом случае данные округляют до десятых или сотых долей единицы (один или два знака после запятой) – 0,2; 4,56 и т.д. С точностью до десятых или сотых долей единицы проводят взвешивание на технохимических весах.

Оборудование и посуда количественного анализа:

1. Химические колбы и стаканы (для быстрого нагревания или охлаждения растворов, титрования)

2. Часовые стекла (для взятия навески или накрывания химических стаканов)

3. Стеклянные воронки

4. Промывалка (для смывания осадка со стенок стакана)

5. Стеклянные палочки (перемешивать жидкости)

6. Бюксы (для взвешивания и определения влажности)

7. Тигли (для прокаливания осадков)

8. Тигельные щипцы (для перенесения тиглей)

9. Эксикаторы

10. Электрические сушильные шкафы (20 – 250°С)

11. Муфельные печи

12. Ступки фарфоровые (для измельчения)

13. Аналитические и технохимические весы

14. Лабораторные штативы

15. Мерные колбы

16. Пипетки (от 1 до 100 мл) для точного измерения объемов

17. Бюретки

18. Мерные цилиндры

19. Мензурки для не очень точных измерений

20. Мерные пробирки