Литература:

1. Панкратова Г.В., Жванко Ю.Н., Мамедова З.И. Аналитическая химия и технохимический контроль в общественном питании. – М.: Высшая школа, 1980. – с. 6 – 20, 26 – 32, 55 – 61.

2. Шапиро С.А., Шапиро М.А. Аналитическая химия. – М.: Высшая школа, 1979. – с. 4 – 5, 39 – 46, 62 – 66, 155 – 162.

Тема лекции: Гравиметрический анализ

План лекции:

1. Теоретические основы гравиметрического анализа;

2. Основные типы гравиметрических определений;

3. Техника гравиметрического анализа;

4. Применение гравиметрического анализа в технохимическом контроле продукции пищевых производств и общественного питания.

Гравиметрический анализ – метод химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого компонента, выделенного в виде осадка известного химического состава.

Особенность гравиметрического анализа: осадок перед взвешиванием часто прокаливают, чтобы превратить его в другое вещество, которое удобнее взвешивать.

Например, при определении иона железа (III) получают осадок Fe(OH)₃, при прокаливании он переходит в Fe₂O₃, который и взвешивают.

Основные типы гравиметрических определений.

Существует три основных типа гравиметрических определений.

1 тип. Когда определяемая составная часть количественно выделяется из анализируемого вещества в свободном виде и взвешивается.

По этому типу делают анализы на зольность, содержание СаО в кальците, МgО в магнезите.

Расчет массовой доли ведут по формуле;

m_{остатка} ∙ 100

ω = m_{навески}

где m_{остатка} - масса остатка после прокаливания до постоянной массы.

m_{навески} - масса навески, взятая для анализа.

2 тип. Когда определяемая составная часть полностью удаляется из анализируемого вещества, а остаток взвешивается. Расчет массовой доли ведут по формуле:

m_{остатка} ∙ 100

ω = m_{навески}

где m_{остатка} - разность между массой навески до и после высушивания. m_{навески}- масса навески, взятая для анализа.

По этому типу анализируют сырье на содержание гигроскопической воды (влажность), также определяют кристаллизационную воду в кристаллогидратах (типа BaСl₂ 2H₂O), CO₂ в кальците, магнезите.

3 тип. Когда определяемую составную часть связывают в химическое соединение, в виде которого она будет выделена и взвешена. Образовавшийся при этом осадок в большинстве случаев прокаливают. Вследствие этого различают две формы анализируемого вещества: осаждаемую и весовую.

Осаждаемая форма – вещество, которое получают в виде осадка.

Весовая (гравиметрическая) форма – вещество, которое получают после прокаливания осадка.

Например: при анализе сплава на содержание Al его осаждают в виде Al(ОН)₃

Al⁺³+3OH^- → Al(OH)₃

При прокаливании Al(OH)₃ разлагается: 2Al(OH)₃ → Al₂O₃ +3H₂O

Al(OH)₃ - осаждаемая форма, Al₂O₃ - весовая форма.

Иногда химический состав осаждаемой и весовой форм одинаков. Например, при определении бария в солях бария осаждаемая и весовая форма в этом случае BaSO₄.

К осаждаемой и весовой форме в гравиметрическом анализе предъявляется ряд требований.

Требования к осаждаемой форме:

• Осадок должен обладать очень малой растворимостью;

• Осадок должен образовывать крупные кристаллы (лучше и быстрее фильтруется, т.к. не забивает поры фильтра);

• Осадок должен легко и полностью превращаться в весовую форму;

Требования к весовой форме:

• Вещество должно иметь определенный химический состав;

• Вещество должно быть химически устойчивым (не гигроскопичным);

• Содержание определяемого компонента в весовой форме должно быть как можно меньшим (меньше будут погрешности при определении).

Расчет массовой доли в 3 типе определений ведут по формуле:

m_осадка ∙ 100 ∙ F

ω = m_{навески}

где m _осад - масса осадка, получаемого в результате прокаливания до постоянной массы;

m _{навески} - масса навески анализируемого вещества, взятая для анализа;

F – фактор пересчета, равный отношению молярной массы определенного вещества к молярной массе весовой формы.

По этому типу в основном делают все анализы, когда нужно определить составную часть смеси (сплава).