
- •Классификация катионов и анионов.
- •Классификация катионов.
- •Классификация анионов.
- •Методы количественного анализа.
- •Метрологические характеристики количественного анализа.
- •Вычисления в количественном анализе.
- •Оборудование и посуда количественного анализа:
- •Литература:
- •Тема лекции: Гравиметрический анализ
- •Основные типы гравиметрических определений.
- •Техника выполнения гравиметрического анализа.
- •Приборы и посуда гравиметрического анализа:
- •Применение гравиметрического анализа в технохимическом контроле продукции пищевых производств и общественного питания.
- •Литература:
- •Тема лекции: Титриметрический анализ
- •Основные понятия титриметрии:
- •Закон эквивалентов. Основные величины, используемые в титриметрическом анализе.
- •Титрование, его способы.
- •Расчеты в титриметрическом анализе.
- •Примеры решения задач.
- •Классификация методов титриметрического анализа.
- •Мерная посуда титриметрического анализа.
- •Литература:
- •Тема лекции: Метод кислотно-основного титрования
- •Тема лекции: Комплексонометрия.
- •Тема лекции: Физико-химические методы анализа.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
УЧРЕЖДЕНИЕ ОБРАЗОВАНИЯ «МОГИЛЕВСКИЙ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ»
ДИСЦИПЛИНА:
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
КОНСПЕКТ
ЛЕКЦИЙ
Тема лекции: Введение. Методы анализа.
План лекции:
1. Предмет и значение аналитической химии в области контроля качества продукции.
2. История развития аналитической химии.
3. Классификация методов анализа, применяемых в аналитической химии.
4. Понятие об аналитической реакции, признаки и условия ее протекания.
5. Классификация катионов и анионов.
6. Методы количественного анализа.
7. Метрологические характеристики количественного анализа.
8. Лабораторное оборудование.
Аналитическая химия – наука об определении химического состава вещества.
Аналитическая химия и ее методы широко применяются на предприятиях общественного питания и пищевой промышленности для осуществления контроля качества сырья, полуфабрикатов, готовой продукции; определения сроков реализации и условий хранения продукции.
В аналитической химии различают количественный и качественный анализ. Задача количественного анализа - определение относительного количества элементов в соединениях или химических соединений в смесях; задача качественного анализа - обнаружить присутствие элементов в соединениях или химических соединений в смесях.
История развития аналитической химии.
Изначально с помощью качественного анализа определяли свойства некоторых минералов. Количественный анализ применялся в пробирном деле (определение благородных металлов) - Древняя Греция, Египет. В 9-10веке методы пробирного дела применялись для определения благородных металлов в Киевской Руси.
Аналитическая химия как наука начинает развиваться с середины 17 века.
Впервые основы качественного анализа изложил английский ученый Р.Бойль, он же ввел термин «химический анализ». Р.Бойль считается родоначальником научной аналитической химии.
Законы количественного анализа изложил Ломоносов в середине 17 века. Ломоносов впервые начал применять взвешивание исходных веществ и продуктов реакции.
К середине ХIХ века оформились титриметрические и гравиметрические методы анализа, методы газового анализа.
Первый учебник по аналитической химии появился в России в 1871 г. Автор этого учебника – русский химик Н.А. Меншуткин.
Во второй половине ХХ века появилось много новых методов анализа: рентгеновские, масс-спектральные и т.д.
Классификация методов анализа, применяемых в аналитической химии.
Аналитическая химия включает два основных раздела: количественный анализ и качественный анализ.
Методы качественного анализа:
Химические
Физико-химические
Физические
Химический анализ:
«сухим» путем
«мокрым» путем
«Сухой» путь – химические реакции, которые идут при накаливании, сплавлении, окрашивании пламени.
Пример: окрашивание пламени катионами металлов (натрий – желтый, калий – розово-фиолетовый, кальций – оранжево-красный, медь – зеленый и т.д.), которые образуются при электролитической диссоциации солей:
NaCl → Na+ + Cl-
K2CO3 → 2K+ + CO32-
«Мокрый» путь – химические реакции в растворах электролитов.
Также в качественном анализе в зависимости от количества исследуемого вещества, объема раствора, техники выполнения различают:
1) макрометод: сравнительно большие навески (0,1 г и более) или большие объемы растворов (10 мл и более) исследуемого вещества. Этот метод наиболее удобен в определении.
2) микрометод: навески от 10 до 50 мг и объемы раствора до нескольких мл.
3) полумикрометод: навески 1-10 мг и объемы раствора около 0,1 – 1 мл.
Микрометод и полумикрометод обладают двумя несомненными достоинствами:
Большая скорость выполнения анализа
Небольшое требуемое количество анализируемого вещества.
Физико-химические методы анализа:
колориметрические (сравнение окраски двух растворов)
нефелометрические (помутнение исследуемого раствора от действия каких-то реагентов)
электрохимические (момент окончания реакции определяют по изменению электропроводности раствора, потенциала электродов в исследуемом растворе)
рефрактометрические (определяют показатель преломления)
Физические методы анализа:
спектральный анализ (изучение спектров излучения или поглощения)
люминесцентный (изучение характера свечения вещества под действием УФ)
Для обнаружения ионов в растворах в аналитической химии используют аналитические реакции.
Аналитические реакции – химическое превращение, при котором исследуемое вещество переводят в новое соединение с характерным признаком.
Признаки аналитической реакции:
Выпадение осадка
Растворение осадка
Изменение цвета
Выделение газообразного вещества
Условия аналитической реакции:
Быстрое протекание
Специфичность
Чувствительность
Чувствительная реакция – реакция, при помощи которой можно обнаружить наименьшее количество вещества из наименьшего количества раствора.
Чувствительная реакция характеризуется :
Открываемым минимумом (наименьшее количество вещества, которое может быть обнаружено данной реакцией)
Минимальной концентрацией (отношение массы определяемого вещества к массе или объему растворителя).
Специфичной называется реакция, при помощи которой можно открыть ион в присутствии других ионов.
Пример: ион бария обнаруживают хроматом калия К2СгО4 (выпадает ярко-желтый осадок).
На специфичных реакциях основан анализ, называемый дробным. С помощью дробного анализа можно открывать ионы в любой последовательности, используя специфичные реакции.
Однако специфичных реакций известно мало, чаще реактивы взаимодействуют с несколькими ионами. Такие реакции и реактивы называются общими. В этом случае применяют систематический анализ. Систематический анализ - определенная последовательность обнаружения ионов, находящихся в смеси. Ионы, составляющие смесь, разделяют на отдельные группы, из этих групп каждый ион выделяют в строго определенной последовательности, а затем открывают этот ион наиболее характерной реакцией. Реакции, характерные для одного иона, называются частными.
Классификация катионов и анионов.
В основу классификации ионов в аналитической химии положено различие в растворимости образуемых ими солей и гидроксидов.
Аналитическая группа – группа катионов или анионов, которая с каким-то одним реактивом дает сходные аналитические реакции.
Классификации катионов:
сульфидная, или сероводородная,– является классической, разработал Меншуткин;
кислотно-основная и т.д.
Сульфидная классификации катионов основана на отношении катионов к сульфид-иону:
Катионы, осаждаемые сульфид-ионом
Катионы, не осаждаемые сульфид-ионом.
Каждая группа имеет свой групповой реактив – реактив, используемый для открытия одной группы ионов и образующий осадок с ионами данной группы (Ва2+ + SО42- → ВаSО4↓)
Определение катионов проводят систематическим анализом.
Классификация катионов.
1 группа:
катионы щелочных металлов Na+, K+ и катион аммония NH4+
расположены в первой группе периодической системы, на внешнем энергетическом уровне - 1 электрон
сильные восстановители, т.к. легко отдают валентный электрон и образуют катионы с зарядом +1
гидроксиды катионов Na+, K+ - сильные основания, гидроксид NH4+ - слабое основание, легко разлагается на аммиак NH3 и воду при комнатной температуре
2 группа:
катионы щелочноземельных металлов Ва2+, Са2+, Мg2+
расположены во второй группе периодической системы, на внешнем энергетическом уровне - 2 электрона
являются восстановителями, т.к. легко отдают валентные электроны и образуют катионы с зарядом +2
гидроксиды катионов Ва2+, Са2+, Мg2+ - сильные основания
растворимость оснований увеличивается с увеличением порядкового номера Мg → Са → Ва
Таблица 1 – Классификация катионов
Номер группы |
Состав группы |
Групповой реактив |
Характеристика солей |
Значение катионов в пище |
1 |
Na+, K+, NH4+ |
Нет |
Все соли растворимы в воде |
NaCl - поваренная соль, соли калия и натрия – в молоке, соли аммония – в несвежих продуктах |
2 |
Ва2+, Са2+, Мg2+ |
(NH4)2CO3 в присутствии NH4ОН или NH4Сl |
Карбонаты нерастворимы в воде, но растворимы в разбавленных кислотах |
Соли кальция и магния – в молоке (по количеству кальция (0,12%) определяют количество молока) |
Классификация анионов.
Определение анионов проводят дробным анализом, т.к. они не мешают определению друг друга.
Общая характеристика анионов:
образованы р-элементами
большинство р-элементов имеют переменные степени окисления и образуют анионы с разными окислительно-восстановительными свойствами: анионы-восстановители (Cl-, I-, SО32-) и нейтральные анионы (SО42-, СО32-, РО43-)
в анионах-восстановителях кислотообразующий элемент (сера, хлор, иод) – в низшей степени окисления
нейтральные анионы не проявляют ни окислительных, ни восстановительных свойств
Классификация основана на отношении к 2 реактивам: ВаСl2 и AgNO3.
Таблица 2 - Классификация анионов
Номер группы |
Состав группы |
Групповой реактив |
Характеристика солей |
1 |
SО42-, SО32-, СО32-, РО43- |
ВаСl2 в нейтральном или слабощелочном растворе |
ВаSО4, ВаSО3, ВаСО3 не растворимы в воде, растворимы в разбавленных кислотах |
2 |
Cl-, I- |
AgNO3 в присутствии НNО3 |
AgCl, AgI не растворимы в воде и в разбавленной азотной кислоте |
Необходимо уметь: составлять уравнения реакций открытия ионов групповыми реактивами в молекулярной, полной и сокращенной ионной форме.
Например: открытие хлорид-иона (необходимо использовать любую растворимую соль открываемого иона – NaCl, KCl и т.д. – и групповой реактив).
NaCl + AgNO3 → AgCl ↓+ NaNO3 – молекулярная форма
Na+
+ Cl-
+ Ag+
+ NO3-
→ AgCl
↓+ Na+
+ NO3-
- полная ионная форма
Ag+ + Cl- → AgCl ↓- сокращенная форма