Вопросы для самоподготовки

1. Предмет и задачи фотохимии, понятие о фотохимических процессах, их классификация.

2. Сформулируйте и поясните основные законы фотохимии.

3. Приведите примеры фотохимических реакций и укажите факторы, влияющие на скорость этих реакций, покажите схему процесса фотосинтеза.

4. Объясните сущность понятия «оптическая плотность» (абсорбция света) и выведите уравнение зависимости абсорбции света от концентрации. Возможно ли графическое изображение такой зависимости

5. Расскажите об основных принципах определения содержания веществ в растворах по величине светопоглощения. В чем сущность фотометрических методов исследования? Их применение.

Задания к лабораторной работе 3

ЗАДАНИЕ 1,2. Определение содержания ионов в растворе фотоколориметрическим методом.

Цель работы.

1. Освоить методику фотоколориметрического метода определения концентрации растворов (стр. 156-158).

2. Определить содержание ионов меди или железа (Ш) в заданном растворе методом калибровочной кривой .

3. Рассчитать относительную ошибку работы и сделать выводы.

ЗАДАНИЕ 3, 4. Подбор длины волны по максимальному светопоглощению для растворов содержащих ионы Fe³⁺ или Сu²⁺ .

Цель работы.

1. Освоить методику измерения абсорбции света (стр.158-159).

2. Определить абсорбцию (оптическую плотность) в растворе Cu SO₄ или Fe₂ (SO₄ )₃ при различных длинах волн.

3. Построить графическую зависимость абсорбции света от длины волны ( спектр поглощения ).

4. Сделать вывод, при какой длине волны наблюдается максимальное светопоглощение.

Методика проведения работы 1,2

1. Готовят 5-6 стандартных растворов исследуемого вещества согласно заданию ( см. методику приготовления растворов для задания 1,2 - с. 157-158).

2. Измеряют адсорбцию света в каждом из растворов с помощью фотоэлектрокалориметра (см. правила работы на приборе), при этом используют соответствующий светофильтр. Измерения проводят в 2-3 кратной повторности. Кювету после каждого определения промывают 2 раза дистиллированной водой и ополаскивают следующим раствором. Данные записывают в таблицу 3.1.

Таблица 3.1 Результаты измерений абсорбции света

№ п/п	V -объемы исходных растворов, см3	С – концентрация приготовленного раствора, 10-x г/см3	Значения D			Примечание
			1	2	среднее

3. Строят калибровочный график D_ = f(C) в соответствии с рис. 3.1.

4. Получают у преподавателя испытуемый раствор, проводят с ним необходимые подготовительные операции, доводят объем до метки и дважды измеряют абсорбцию света.

Данные заносят в табл. 3.1.

5. Определяют по калибровочному графику концентрацию исследуемого раствора С_x, г/см³.

6. Общее содержание определяемых ионов (m) рассчитывают, умножив найденную концентрацию на объем мерной колбы (V).

m = Cx  V

3.58

7. Сравнив свой результат с истинным значением (m_o – взять у преподавателя), рассчитывают ошибки эксперимента:

а) абсолютную А = /m_o – m/ ,

б) относительную  = · 100% .

8. Делают выводы и оформляют работу.

ЗАДАНИЕ 1. Определение ионов меди.

Готовят исходные стандартные растворы. Для этого из бюретки на титровальной полке в отдельные пронумерованные мерные колбы объемом 50 см³ отбирают по 5, 10, 15, 20, 25 см³ исходного раствора CиSO₄5H₂O концентрацией 110^-3 г/см³.Затем приливают в каждую колбу по 10 см³ раствора NH₄OH (1:3) для образования окрашенного комплексного соединения:

2CuSO₄+ 2 NH₄OH = Cu₂(OH)₂SO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 6 NH₄OH =

= 2 Cu (NH₃)₄SO₄ + 8H₂O

При этом образуется тетрааммиакат сульфата меди

Cu (NH₃)₄SO₄ синего цвета, интенсивность окраски которого зависит от содержания ионов меди в растворе. Растворы в мерных колбах доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют абсорбцию света. Концентрации приготовленных растворов соответственно равны 1,0; 2,0; 3,0; 4,0;

5,0 ∙10^-4 г/см³. Для измерения на ФЭК-56-М используют светофильтр № 8, на КФК-2 устанавливают световой поток на 750 нм (по красной шкале).

У преподавателя получают испытуемый раствор неизвестной концентрации в мерной колбе на 50 см³, приливают к нему с помощью капельницы одну каплю концентрированной H₂SO₄, затем, мерным цилиндром 10 см³ NH₄ОН (1:3) и доливают до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают и измеряют значение D_.

ЗАДАНИЕ 2. Определение содержания ионов Fe (III)

Готовят стандартные растворы. Для этого отбирают из бюретки на титровальной полке в отдельные пронумерованные мерные колбы на 100 см³ объемы 10, 20, 30, 35, 40, 45 см³ исходного раствора Fe₂(SO₄)₃ c концентрацией 1 10^-5г/см³. Для получения окрашенного соединения используют реакцию образования железороданидного комплекса:

Fe₂(SO₄)₃ + 8KCNS = 2KFe(CNS)₄+ 3K₂SO₄

Окраска этого соединения неустойчива, поэтому измерение D_ стандартного раствора проводят сразу же после его приготовления. Для этого к отобранному исходному раствору приливают 1 см³ HNO₃ (1:1) и 5 см³ 10%-го раствора NH₄CNS или КCNS, доливают водой до метки и тщательно перемешивают. Для определения на ФЭК-56-М используют светофильтр № 4, на КФК-2 – устанавливают рукоятку на 400 нм (по черной шкале). Концентрации приготовленных таким образом стандартных растворов соответственно равны 1,0; 2,0; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 10^-6 г/см³.

Затем, получают у преподавателя исследуемый раствор неизвестной концентрации в мерной колбе на 100 см³, добавляют 1 см³ HNO₃ (1:1) и 5см³ 10%-го NH₄CNS или КCNS, доливают до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и измеряют значение D_.

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ 3,4

1. Готовят стандартный раствор исследуемого вещества согласно заданию ( см. методику приготовления растворов для задания 3,4 - с. 159).

2. Измеряют абсорбцию света в каждом из растворов с помощью фотоэлектроколориметра (см. правила работы на приборе), при различных длинах волн ( см. зад.3,4). Измерения проводят в 2 –х кратной повторности. Данные записывают в таблицу 3.2.

Таблица 3.2. Данные по измерению абсорбции света.

Длина волны, нм	Абсорбция света, D
	1 измерение	2 измерение	Среднее
300 (600)
310 (610)
и т.д.

3. Строят графическую зависимость, откладывая по оси абсцисс длину волны, а по оси ординат – абсорбцию света. Полученная зависимость носит название спектра поглощения, по ней, опустив перпендикуляр из точки максимальной абсорбции на ось абсцисс, находят и записывают длину волны _max .

4. По максимальной абсорбции света делают вывод о том, при какой длине волны необходимо определять данный ион.

ЗАДАНИЕ 3. Приготовление стандартных растворов Cu²⁺

Готовят исходный стандартный раствор. Для этого из бюретки на титровальной полке в мерную колбу объемом 50 см³ отбирают 20 см³ исходного раствора CиSO₄5H₂O концентрацией 110^-3 г/см³. Затем приливают в эту колбу 10 см³ раствора NH₄OH (1:3) для образования окрашенного комплексного соединения. Раствор доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют абсорбцию света начиная с 600 до 950 нм через каждые 10 нм. Далее строят график и делают вывод (см. пункт 3,4).

ЗАДАНИЕ 4. Приготовление стандартных растворов Fe³⁺

Для этого отбирают из бюретки на титровальной полке в мерную колбу на 100 см³ 30 см³ исходного раствора Fe₂(SO₄)₃ c концентрацией 1 10^-5г/см³. Для получения окрашенного соединения используют реакцию образования железороданидного комплекса - для этого к отобранному исходному раствору приливают 1 см³ HNO₃ (1:1) и 5 см³ 10%-го раствора NH₄CNS, доливают водой до метки и тщательно перемешивают. Затем измеряют абсорбцию света начиная с 300 до 500 нм через каждые 10 нм. Далее строят график и делают вывод (см. пункт 3,4).

* Теплокровные животные, птицы и большинство млекопитающих. Они со­храняют относительно постоянной температуру тела независимо от колебаний температуры окружающей среды.

** Холоднокровные животные, температура тела которых меняется в зави­симости от температуры окружающей среды (беспозвоночные, рыбы, пресмыка­ющиеся, земноводные).