Методика калориметрических измерений

Теплоту процесса можно определить в приборе – калориметре, где наблюдают вызванное этим процессом изменение какого-либо параметра, чаще всего, температуры ( иногда объема или давления).

В простейших случаях при определении теплового эффекта в жидких системах калориметр может состоять из 2-х вставленных друг в друга и изолированных стаканов (внутреннего и внешнего), мешалки и термометра (рис. 1.7).

Рис. 1.7 Изотермический калориметр

Основным калориметрическим уравнением (независимо от типа калориметра) является:

, (1.74)

где: Q - тепловой эффект процесса, кДж/моль;

- изменение температуры в калориметре в результате процесса;

n - количество молей основного компонента;

К - постоянная калориметра, то есть количество тепла, которое нужно сообщить калориметру, чтобы изменить температуру всех его частей на один градус (теплоемкость калориметра), кДж/град.

Определение Δ Т состоит из трех периодов: подготовительного, главного и заключительного.

В подготовительном периоде в течение 8-10 мин (каждую минуту) измеряют и записывают температуру жидкого компонента (250-300 см³) при постоянном перемешивании. Данные калориметрического опыта заносят в таблицу (содержащую не менее 30 строк).

Таблица 1.4 Данные калориметрического опыта

Время, Мин	Температура, Т ⁰С
Время, Мин	Стандарт	Исследуемое вещество
1.
2.

В главном периоде, приподняв крышку калориметра, засыпают 6 г соли, предварительно взяв точную навеску, и, не прекращая перемешивания, продолжают измерение температуры через каждую минуту, пока растворение не закончится (до прекращения резкого изменения температуры). Затем продолжают измерения еще в течение 8-10 мин – это заключительный период. Данные заносят в таблицу 1.4.

По полученным данным строят график в координатах

Т = f (время, мин). Изменение температуры ( ) находят графически: через экспериментальные точки заключительного и подготовительного периодов проводят прямые, выделяют главный период, из его середины проводят перпендикуляр к оси абсцисс, и по точкам пересечения этого перпендикуляра с прямыми подготовительного периода находят (см. рис. 1.8).

Для определения постоянной калориметра (К), необходимо провести процесс растворения вещества, тепловой эффект которого известен (см. Приложение, табл. 6). Определив для этого процесса, как описано выше, и рассчитав количество молей вещества, взятого для реакции

, где: g - навеска вещества, г;