5.5. Лабораторная работа № 5 Определение сульфатов в соках из фруктов

Фальсификация (от лат. Falsifico – подделываю) – действия, направленные на обман покупателя и/или потребителя путем подделки объекта купли-продажи с корыстной целью. Поэтому фальсификация, в широком понимании, может рассматриваться как действия, направленные на ухудшение тех или иных потребительских свойств товара или уменьшение его количества при сохранении наиболее характерных показателей, но не являющиеся существенными для потребителя.

Фальсификация продовольственных товаров чаще всего производится путем придания им отдельных наиболее типичных признаков, например внешнего вида, цвета, консистенции при общем ухудшении или полной утрате отдельных наиболее значимых свойств пищевой ценности (наличие полноценных белков, жиров, углеводов, витаминов и т.п.), в том числе и безопасности.

Фальсификация соков – наиболее актуальная для пищевой отрасли проблема. Фальсификация соков и напитков на соковой основе может быть самой разнообразной по ее формам и видам. Простой вариант – разбавление натурального сока водой до минимального разрешенного стандартом содержания растворимых сухих веществ или замена части растворимых натуральных сухих веществ сока сахаром или специально сбалансированной смесью сахара и органической кислоты – лимонной или яблочной. Далее фальсификаторы идут на более сложные имитации натурального продукта, используя такие виды подделки как добавление инвертного сахарного сиропа, купажирование сока с фруктовыми экстрактами и гидролизатами (например, добавление экстракта пульпы), купажирование дорогих натуральных соков с другими более дешевыми соками, без декларирования этого факта (например, добавление грушевого сока в яблочный), использование иного, более дешевого сырья (например, нектаринов при изготовлении персикового нектара), недовложение дорогостоящих декларированных компонентов в купажированных соках, использование нестандартного сырья или полуфабриката, подвергшегося микробиальной порче, и применение искусственных красителей и ароматизаторов для сокрытия низкого качества продукта.

Для выявления фальсифицированной продукции сегодня в большинстве стран мира осуществляется ее идентификация по ряду признаков. Для определения качества и подлинности соков в нашей стране используется порядка 30 критериев, от самых простых – относительная плотность, градусы Брикса, титруемая кислотность, массовая доля золы, содержание сернистой кислоты, оксиметилфурфурола, натрия, калия, магния, кальция, общего фосфора, до сложных – отношение лимонной кислоты/D-изолимонной кислоты, отношение глюкозы/фруктоза, геспередин и нарингин и др.

Одним из таких критериев, в комплексе с другими используемым для оценки натуральности сока и его соответствия своему наименования, является содержание сульфатов. Согласно [28] предельный уровень данного показателя (мг/дм³, не более) отличается для фруктовых соков из разного сырья: ананасового и лимонного – 100; апельсинового, грейпфрутового, яблочного и грушевого – 150; виноградного и абрикосового – 350.

1 Метод измерений

Метод основан на осаждении сульфат-ионов из пробы соков раствором хлорида бария и гравиметрическом определении массы осадка после его озоления.

2 Средства измерений

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;

Пипетки вместимостью 2 см³;

Цилиндры вместимостью 25 и 50 см³.

3 Вспомогательные устройства

Баня водяная;

Палочки стеклянные;

Стаканы для центрифугирования стеклянные вместимостью 50 см³;

Тигли кварцевые или фарфоровые;

Центрифуга лабораторная, обеспечивающая фактор разделения 3000 g;

Щипцы тигельные;

Эксикатор;

Электроплитка.

4 Материалы, реактивы и растворы

Бария хлорид 2-водный (BaCl₂∙2H₂O), раствор – 200 г/дм³.

Вода дистиллированная.

Кислота соляная (HCl), раствор – 2,0 моль/дм³.

5 Подготовка проб

При исследовании мутных соков пробу центрифугируют и для испытания отбирают прозрачную надосадочную жидкость.

6 Порядок проведения испытаний

Пробу объемом 40,0 см³ помещают в стакан для центрифугирования. Затем в стакан вносят 2,0 см³ раствора соляной кислоты и 2,0 см³ раствора хлорида бария. Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной палочкой, палочку ополаскивают водой, перенося смыв в стакан. По истечении 5 мин содержимое стакана центрифугируют в течение 5 мин, после чего надосадочную жидкость аккуратно декантируют и отбрасывают. Осадок в центрифужном стакане промывают порцией раствора соляной кислоты объемом 10 см³, после чего содержимое стакана центрифугируют в течение 5 мин, надосадочную жидкость аккуратно декантируют. Осадок дважды промывают аналогичным образом водой порциями по 15 см³ и далее количественно переносят в предварительно взвешенный тигель.

Содержимое тигля упаривают на водяной бане досуха. Далее тигель прокаливают на электроплитке до получения осадка белого цвета. Тигель с содержимым охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Для каждой пробы проводят одновременно два параллельных определения.

7 Обработка и вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию сульфатов (X, мг/дм³), рассчитывают по формуле:

,

где m₂ – масса тигля с озоленным осадком, г; m₁ – масса пустого тигля, г; M₁ – молярная масса сульфат-иона, M₁ = 96,06 г/моль; V – объем пробы, взятый для испытания, см³; M₂ – молярная масса сульфата бария, M₂ = 233,4 г/моль; 10³ – коэффициент, учитывающий пересчет г в мг; 10³ – коэффициент, учитывающий пересчет см³ в дм³.

Вычисление проводят до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных в одной лаборатории, не должно превышать значение показателя сходимости, равное 7,6 мг/дм³ при вероятности P = 0,95.

Абсолютная погрешность измерения при вероятности P = 0,95 не превышает 18,5 мг/дм³.

8 Индивидуальное задание

Определить содержание сульфатов во фруктовых соках:

1. абрикосовом;

2. апельсиновом;

3) ананасовом;

4) виноградном;

5) грейпфрутовом;

6) грушевом;

7) лимонном;

8) яблочном

и сравнить полученное значение со справочными данными [28].