2.5. Правила ведения лабораторного журнала

Полная и своевременная запись хода анализа и его результатов или другой выполняемой работы имеет гораздо большее значение, чем может показаться начинающему аналитику. На практике часто приходится возвращаться к ранее полученным данным: составлять сводные отчеты, оформлять материал для публикации в печати, анализировать и сопоставлять результаты, полученные в течение определенного периода, или проверять их в сомнительных случаях. Поэтому форма записи экспериментальных и других данных должна содержать ряд обязательных сведений и быть в какой-то мере стандартной. Ниже даны общие рекомендации по ведению лабораторного журнала.

1. Для журнала рекомендуется взять общую тетрадь, в которой сразу же пронумеровать все страницы. Первые одну-две страницы следует оставить для оглавления, которое составляют по ходу выполнения лабораторного практикума. Категорически запрещается делать записи на разрозненных листках бумаги;

2. В журнале обязательно указывают дату выполнения эксперимента. Работа должна иметь название – заголовок, а каждый ее этап – подзаголовок, поясняющий выполняемую операцию. Ход работы должен быть представлен в виде в виде блок-схемы (Приложение Ж, рис. Ж.1) с указанием всех используемых в работе реактивов, материалов, посуды, средств измерений и испытательного оборудования (тип, марка), условия опыта (например, температуру или силу тока и т.д.), а также применяемых для расчета формул;

3. Результаты определений сводят в таблицы, в которых должны быть не только итоговые, но и все исходные и справочные величины. Графики должны быть построены на миллиметровой бумаге, с точными обозначениями величин на осях координат и с указанием их единиц измерения; графики снабжают заголовком, проставляют дату эксперимента и вклеивают в журнал. Допускается построение графиков с использованием прикладных компьютерных программ с последующей их распечаткой и размещением в лабораторном журнале;

4. Перед таблицей (или на блок-схеме эксперимента) указывают тип и марку прибора, на котором проводились измерения, условия опыта (например, потенциал полуволны или силу тока и т.д.), а в самом отчете приводят принципиальную схему прибора с указанием его основных узлов;

5. Все записи следует сразу вносить в журнал, не надеясь на память. Записывать лучше чернилами. Нельзя ничего стирать и исправлять в журнале: в случае ошибки цифру или слово следует зачеркнуть, проставив исправленное над зачеркнутым или рядом с ним. Здесь же нужно пояснить причину исправления: «неправильный расчет» или «повторный результат» и т.д. Если неправильным оказался большой материал, не надо вырывать страницы из журнала: достаточно перечеркнуть их по диагонали, указав причину вычеркивания;

6. В конце каждой экспериментальной работы приводят полученный результат измерений с указанием его погрешности, рассчитанной по правилам статистической обработки данных (формула 1, 3):

– для абсолютных методов

(формула 1)

где t – коэффициент Стьюдента для выбранной доверительной вероятности (Р) и числа степеней свободы (f = n–1). Значения коэффициента Стьюдента приведены в таблице Ж.2 Приложения Ж; n – количество параллельных анализов пробы; s – стандартное отклонение рассчитывается по формуле 2:

(формула 2).

Где m – количество градуировочных растворов; – результат анализа одной из параллельных проб; – среднее арифметическое значение результатов анализов параллельных пробы; n – имеет тот же смысл, что и в формуле 1.

– для относительных методов

(формула 3),

где s, t, m, n, , – имеют тот же смысл, что и в формуле 1; – среднее значение сигнала для n параллельных анализов пробы; – среднее значение сигналов, измеренных для всех m градуировочных растворов; b₁ – коэффициент чувствительности (тангенс угла наклона градуировочной прямой).

7. Каждую серию измерений сопровождают кратким выводом о том, что достигнуто, что следует повторить. При формулировании выводов учитывают установленные в ТНПА нормативы или имеющиеся данные литературы. В конце работы указывается перечень использованных литературных источников.

Рекомендуемая форма оформления лабораторных работ приведена в Приложении Ж.