2.2. Основные приемы работы с мерной посудой

Каждый количественный анализ связан с точными измерениями массы или объема. Измерение массы выполняется с помощью лабораторных весов. Для точного измерения объемов служит мерная посуда – мерные колбы, пипетки и бюретки.

Мерные колбы предназначены для отмеривания точного объема на вливание. Они представляют собой круглые плоскодонные сосуды с узким длинным горлом (шейкой). На шейке есть кольцевая метка, до которой следует наполнить колбу. Термин "на вливание" означает, что если наполнить мерный сосуд жидкостью точно до метки, то объем жидкости при комнатной температуре будет соответствовать вместимости, указанной на стенке сосуда. Мерные колбы могут иметь вместимость от 0,01 до 2 дм³.

Мерные колбы применяют для приготовления стандартных растворов, а также для разбавления анализируемых проб перед взятием аликвоты (точно отмеренной кратной части общего объема) раствора для анализа.

Правила работы с мерными колбами. Раствор, находящийся в колбе, доводят до метки в несколько приемов. Сначала наливают растворитель до ⅓ или ½ вместимости колбы и, не закрывая пробкой, кругообразными движениями перемешивают содержимое колбы. Затем добавляют растворитель до горла колбы, после чего приливают его тонкой струйкой из промывалки, немного не доводя до метки. Последние порции растворителя приливают в колбу из капельницы или из промывалки до метки по нижнему мениску жидкости. Нельзя держать мерную колбу за ее нижнюю часть, иначе может произойти искажение объема за счет тепла, сообщаемого рукой. Следует также помнить, что растворитель, как и раствор в колбе, должен иметь температуру рабочего помещения. После доведения уровня жидкости до метки колбу закрывают пробкой и хорошо перемешивают полученный раствор, переворачивая колбу вверх-вниз не менее пяти раз.

Пипетки предназначены для точного измерения объемов растворов на выливание. Это означает, что если заполнить пипетку до метки, а затем вылить жидкость, ее объем будет соответствовать вместимости, указанной на пипетке. Пипетки бывают двух типов: градуированные (дифференциальные) и простые. Вместимость их – обычно от 1 до 100 см³ – указывается изготовителем в верхней или средней их части. Пипетки вместимостью менее 1 см³ называются микропипетками – с их помощью можно отбирать объемы, измеряемые десятыми и сотыми долями миллилитра.

Правила работы с пипетками. Чистую пипетку дважды ополаскивают тем раствором, точный объем которого отбирают для анализа. Для отбора аликвоты нижний конец пипетки погружают в раствор и засасывают его с помощью груши до уровня, немного превышающего метку. Закрывают верхний конец указательным пальцем и вынимают пипетку из раствора. Левой рукой берут мерную колбу с раствором и держат ее в наклонном положении, а правой рукой приставляют нижний конец пипетки к внутренней стенке колбы. При этом пипетка должна находиться в строго вертикальном положении, а метка – на уровне глаз. Слегка приоткрывают указательный палец, удерживающий жидкость в пипетке, и дают раствору плавно стечь до тех пор, пока нижний край мениска не будет на уровне верхней метки. Снова быстро прижимают палец к верхнему краю пипетки и переносят отобранную порцию жидкости в сосуд для приготовления раствора (смеси). Держа сосуд в левой руке в наклонном положении, а пипетку вертикально – в правой, прислоняя нижний конец пипетки к стенке сосуда и открывают верхний конец ее для слива раствора до нижней метки или до того как стечет весь раствор в пипетках для частичного или полного слива соответственно. При работе с пипетками на полный слив оставшийся в кончике раствор нельзя выдувать или стряхивать.

В настоящее время большое распространение получили более удобные и безопасные в обращении пипетки-дозаторы, гарантирующие высокую точность и повторяемость объема измеряемых жидкостей в пределах от 2 до 5000 мкл. Пипетки-дозаторы подразделяются на унипипетки – предназначены для измерения доз постоянного объема и варипипетки – пипетки с регулируемой емкостью для измерения доз любого объема в указанных пределах. Общий вид типовой модели пипетки-дозатора представлен на рис. 1.

1 – Кнопка пипетки;

2 – Кнопка сбрасывателя наконечников;

3 – Вороток регулировки емкости;

4 – Плунжер;

5 – Тефлоновая уплотняющая прокладка;

6 – Резиновое уплотняющее кольцо;

7 – Сбрасыватель наконечников;

8 – Шток;

9 – Гайка.

Рисунок 1 – Составляющие элементы пипеток-дозаторов сделать фото (из инструкции)

Все части пипеток выполняются из материалов стойких к коррозии, а отмеряющий механизм не требует периодической смазки. Все модели современных автоматических пипеток оснащаются стандартными наконечниками.

Основные этапы работы с автоматическими пипетками:

– поворотным движением надевают наконечник на шток;

– погружают наконечник в измеряемую жидкость на глубину 2–4 см³ и однократно прополаскивают его: медленно и равномерно набирая и выливая дозу жидкости равной отмериваемой;

– нажимают кнопку пипетки до первого упора держа пипетку в вертикальном положении;

– погружают наконечник в измеряемую жидкость на глубину 2–4 см³;

– постепенно отпуская кнопку пипетки (в течение 2–5 секунд в зависимости от отмериваемого объема) набирают жидкость в наконечник. Вынимают наконечник из жидкости;

– помещают пипетку под углом 10–45° по отношению к внутренней стенке сосуда и опорожняют наконечник, плавно нажимая кнопку пипетки до первого упора. Скорость выливания должна быть такой же, как и скорость набирания;

– ожидают около 1 секунды;

– для удаления остатков жидкости нажимают кнопку пипетки до второго упора, скользя наконечником по внутренней стенке сосуда;

– наконечник сбрасывают в емкость для использованных наконечников, нажимая кнопку сбрасывателя.

При работе с пипетками-дозаторами необходимо соблюдать следующие правила:

1. Запрещается набирать жидкость без надетого наконечника;

2. Нельзя погружать наконечник в жидкость больше чем на 5 см³ вниз от поверхности жидкости;

3. Нельзя допускать, чтобы большой палец соскользнул с кнопки во время наполнения наконечника;

4. Нельзя поворачивать пипетку, когда наконечник наполнен жидкостью;

5. Во время дозировки жидкостей смачивающих стенки наконечника (например, органических растворителей) рекомендуется набирать и выливать их гораздо медленнее, чем другие жидкости;

6. После окончания работы пипетку следует поместить в штатив.

Если пипетка используется для отмеривания сильных кислот или щелочей, рекомендуется ее дополнительно очищать один раз в день, после окончания всех работ. Процедура очистки описывается в технических руководствах к пипеткам-дозаторам.

Бюретка является основным измерительным инструментом при титровании. Она представляет собой длинную стеклянную трубку, к суженному концу которой с помощью резинового шланга присоединяют оттянутый стеклянный капилляр (рис. 2, а). Затвором обычно служит стеклянный шарик, находящийся в резиновом шланге соответствующего размера и диаметра, или зажим Мора; чтобы заставить вытекать жидкость из бюретки, нужно слегка сжать резину сбоку в том месте, где помещается шарик.

Для титрования веществ, которые разрушают резину (сильные окислители, крепкие кислоты и щелочи, органические растворители), пользуются бюреткой со стеклянным краном (рисунок 2, б).

Рисунок 2 – Типы бюреток (сделать фото)

Бюретка градуирована по длине на миллилитры и их десятые доли; сотые доли миллилитра отсчитываются на глаз. Вместимость обычных бюреток – 10, 25 и 50 см³, реже используют бюретки на 100 см³. При необходимости измерять небольшие объемы – от 5 до десятых долей миллилитра – пользуются микробюреткой.

Измерения объема с помощью бюретки делают и записывают с точностью до сотых долей: например 24,43 см³ (а не 24,4 см³). Значение объема отмечается по нижнему уровню мениска, если раствор в бюретке прозрачен; при этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне мениска. Если раствор в бюретке непрозрачен (например, раствор КМnО₄), отсчет ведут по верхнему уровню жидкости.

Правила работы с бюретками. Перед работой чистую бюретку дважды ополаскивают раствором, который в ней будет находиться. Затем в закрепленную вертикально в штативе бюретку наливают раствор так, чтобы его уровень был выше нулевой отметки. Удаляют пузырьки воздуха из нижнего конца бюретки. Для этого отгибают его кверху и выпускают жидкость до тех пор, пока весь воздух не будет удален. Затем опускают капилляр бюретки вертикально вниз и только после этого прекращают подачу раствора. Из бюретки со стеклянным краном воздух удаляют с помощью резиновой груши.

Устанавливают уровень жидкости в бюретке на нулевое деление. Для титрования опускают конец бюретки в коническую колбу с анализируемым раствором так, чтобы он был направлен в центр колбы и почти весь находился в горле колбы по высоте.

В процессе титрования жидкость из бюретки сливают в колбу, вращая последнюю правой рукой. Сначала титрант, находящийся в бюретке, сливают тонкой струйкой. Когда же окраска индикатора в месте падения капель титранта начнет изменяться, раствор приливают осторожно, по каплям, следя затем, чтобы они попадали в раствор, а не оставались на стенках колбы. Титрование прекращают, когда наступает резкое изменение окраски индикатора от приливания одной капли титранта.

По окончании работы титрант из бюретки сливают, а бюретку промывают дистиллированной водой и закрывают верхнее отверстие колпачком для защиты от пыли.

Для обеспечения точности аналитических операций, выполняемых с использованием мерной посуды, ее объем должен периодически проверятся. Процедура проверки вместимости мерной посуды описана в Приложении И.