
- •Содержание
- •Предисловие
- •Раздел 1. Охрана труда и требования безопасности
- •Раздел 2. Техника эксперимента в количественном анализе
- •2.1. Подготовка лабораторной посуды
- •2.2. Основные приемы работы с мерной посудой
- •2.3. Правила работы с химическими реактивами
- •2.4. Основные приемы количественного анализа
- •2.5. Правила ведения лабораторного журнала
- •Раздел 3. Приготовление стандартных растворов для проведения количественного анализа
- •3.1. Лабораторная работа № 1 Приготовление и стандартизация раствора хлороводородной кислоты тетраборатом натрия
- •3.2. Лабораторная работа № 2 Приготовление и стандартизация растворов гидроксида натрия и калия щавелевой кислотой
- •3.3. Лабораторная работа № 3 Приготовление и стандартизация раствора тиосульфата натрия
- •3.4. Вопросы и задачи для самостоятельной работы
- •Раздел 4. Подготовка проб промышленных и продовольственных товаров к анализу
- •4.1. Лабораторная работа № 1 Подготовка проб промышленных и продовольственных товаров к анализу способом сухого озоления
- •4.2. Лабораторная работа № 2 Подготовка проб промышленных и продовольственных товаров к анализу способом мокрого озоления
- •4.3. Лабораторная работа № 3 Подготовка проб промышленных и продовольственных товаров к анализу способом кислотной экстракции
- •4.4. Вопросы для самостоятельной работы
- •Приложение а Правила выполнения измерений при помощи весов ….
- •Приложение б Правила работы с сушильным шкафом …..
- •Приложение в Правила работы с муфельной печью …
- •Приложение г Правила выполнения измерений на рН-метре ..–……..
- •Приложение д Правила выполнения измерений на иономере и–
- •Форма таблицы для занесения промежуточных данных и результатов
- •Приложение и Процедура проверки вместимости мерной посуды
4.3. Лабораторная работа № 3 Подготовка проб промышленных и продовольственных товаров к анализу способом кислотной экстракции
Экстракция – это физико-химический процесс распределения вещества между двумя фазами, чаще всего между двумя несмешивающимися жидкостями (обычно между водой и органическими растворителями) и соответствующий метод выделения, разделения и концентрирования веществ.
Экстракционные методы пригодны для концентрирования, извлечения макро- или микрокомпонентов, индивидуального или группового выделения компонентов при анализе разнообразных неорганических и органических объектов. Метод прост и быстр в выполнении, обеспечивает высокую эффективность разделения и концентрирования и совместим с разными методами определения.
В данной работе рассматриваются практические особенности реализации кислотной экстракции на стадии подготовки проб жиросодержащих продуктов к ее количественному анализу. Способ кислотной экстракции (неполной минерализации) основан на экстракции токсичных элементов из пробы продукта кипячением с разбавленными соляной. Данный способ подготовки пробы предназначен для растительных масел, сливочного масла, маргаринов, спредов, пищевых жиров и сыров.
1 Средства измерений
Весы лабораторные аналитические.
Пипетка вместимостью 10 см3.
Цилиндр мерный вместимостью 50 см3.
2 Вспомогательные устройства
Воронка делительная вместимостью 250 см3.
Колба коническая термостойкая вместимостью 250 см3.
Склянки для хранения приготовленных растворов вместимостью 250 и 1000 см3.
Холодильник.
Чаши кварцевые или фарфоровые.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температурного режима 40–150°С.
Щипцы тигельные.
Электропечь камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание температурного режима 150–500°С.
Электроплитка бытовая.
3 Материалы, реактивы и растворы
Кислота азотная, х.ч., раствор – 1:2 (по объему).
Кислота соляная концентрированная, х.ч.
Кислота соляная, х.ч., раствор – 1:1 (по объему).
4 Порядок выполнения работы
4.1 Подготовка к экстракции
Лабораторную посуду перед использованием обрабатывают по п. 4.1 лабораторной работы № 1 данного раздела.
4.2 Экстракция и подготовка экстрактов к анализу
В термостойкую коническую колбу с навеской продукта массой 25 г, взвешенной с точностью до 0,01 г, вносят цилиндром 40 см3 раствора соляной кислоты (1:1) по объему.
Допускается вместо раствора соляной кислоты применять раствор азотной кислоты (1:2).
В колбу добавляют несколько стеклянных шариков, присоединяют ее к обратному холодильнику и кипятят в течение 1,5 ч с момента закипания на электроплитке, покрытой асбестом. Затем содержимое колбы медленно охлаждают до комнатной температуры, не отсоединяя ее от холодильника.
4.2.1 Колбу с экстракционной смесью сливочного масла или жиров, или маргарина с кислотой помещают в холодную водяную баню для затвердевания жира. Затвердевший жир прокалывают стеклянной палочкой, водный слой фильтруют через фильтр, смоченный раствором кислоты, используемой для экстракции, в кварцевую или фарфоровую чашу. Оставшийся в колбе жир расплавляют на водяной бане, добавляют 10 см3 раствора используемой кислоты, перемешивают, охлаждают, после охлаждения жир прокалывают и промывную жидкость сливают в тот же сосуд через тот же фильтр, который промывают 5–7 см3 воды.
4.2.2 Экстракционную смесь растительного масла с кислотой переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают 10 см3 раствора используемой кислоты, который сливают в ту же делительную воронку. После разделения слоев нижний водный слой сливают через фильтр, смоченный раствором используемой кислоты, в кварцевую или фарфоровую чашу, затем фильтр промывают 5–7 см3 воды.
4.2.3 Экстракционную смесь сыра с кислотой фильтруют через бумажный фильтр, смоченный раствором кислоты, в кварцевую или фарфоровую чашу. Колбу ополаскивают 10 см3 раствора кислоты, который фильтруют через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5–7 см3 воды.
4.2.4 Жидкость осторожно выпаривают и обугливают на электроплитке. Затем чашу помещают в электропечь и далее продолжаю минерализацию по пп. 4.2.2–4.2.4 лабораторной работы № 1 данного раздела.
Индивидуальное задание:
1) Провести подготовку проб нефтепродуктов к анализу способом кислотной экстракции;
2) Провести подготовку проб силиконового масла к анализу способом кислотной экстракции;
3) Провести подготовку проб сливочного масла к анализу способом кислотной экстракции;
4) Провести подготовку проб растительного масла к анализу способом кислотной экстракции;
5) Провести подготовку проб спреда к анализу способом кислотной экстракции;
6) Провести подготовку проб сыра к анализу способом кислотной экстракции.