4.3. Лабораторная работа № 3 Подготовка проб промышленных и продовольственных товаров к анализу способом кислотной экстракции

Экстракция – это физико-химический процесс распределения вещества между двумя фазами, чаще всего между двумя несмешивающимися жидкостями (обычно между водой и органическими растворителями) и соответствующий метод выделения, разделения и концентрирования веществ.

Экстракционные методы пригодны для концентрирования, извлечения макро- или микрокомпонентов, индивидуального или группового выделения компонентов при анализе разнообразных неорганических и органических объектов. Метод прост и быстр в выполнении, обеспечивает высокую эффективность разделения и концентрирования и совместим с разными методами определения.

В данной работе рассматриваются практические особенности реализации кислотной экстракции на стадии подготовки проб жиросодержащих продуктов к ее количественному анализу. Способ кислотной экстракции (неполной минерализации) основан на экстракции токсичных элементов из пробы продукта кипячением с разбавленными соляной. Данный способ подготовки пробы предназначен для растительных масел, сливочного масла, маргаринов, спредов, пищевых жиров и сыров.

1 Средства измерений

Весы лабораторные аналитические.

Пипетка вместимостью 10 см³.

Цилиндр мерный вместимостью 50 см³.

2 Вспомогательные устройства

Воронка делительная вместимостью 250 см³.

Колба коническая термостойкая вместимостью 250 см³.

Склянки для хранения приготовленных растворов вместимостью 250 и 1000 см³.

Холодильник.

Чаши кварцевые или фарфоровые.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температурного режима 40–150°С.

Щипцы тигельные.

Электропечь камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание температурного режима 150–500°С.

Электроплитка бытовая.

3 Материалы, реактивы и растворы

Кислота азотная, х.ч., раствор – 1:2 (по объему).

Кислота соляная концентрированная, х.ч.

Кислота соляная, х.ч., раствор – 1:1 (по объему).

4 Порядок выполнения работы

4.1 Подготовка к экстракции

Лабораторную посуду перед использованием обрабатывают по п. 4.1 лабораторной работы № 1 данного раздела.

4.2 Экстракция и подготовка экстрактов к анализу

В термостойкую коническую колбу с навеской продукта массой 25 г, взвешенной с точностью до 0,01 г, вносят цилиндром 40 см³ раствора соляной кислоты (1:1) по объему.

Допускается вместо раствора соляной кислоты применять раствор азотной кислоты (1:2).

В колбу добавляют несколько стеклянных шариков, присоединяют ее к обратному холодильнику и кипятят в течение 1,5 ч с момента закипания на электроплитке, покрытой асбестом. Затем содержимое колбы медленно охлаждают до комнатной температуры, не отсоединяя ее от холодильника.

4.2.1 Колбу с экстракционной смесью сливочного масла или жиров, или маргарина с кислотой помещают в холодную водяную баню для затвердевания жира. Затвердевший жир прокалывают стеклянной палочкой, водный слой фильтруют через фильтр, смоченный раствором кислоты, используемой для экстракции, в кварцевую или фарфоровую чашу. Оставшийся в колбе жир расплавляют на водяной бане, добавляют 10 см³ раствора используемой кислоты, перемешивают, охлаждают, после охлаждения жир прокалывают и промывную жидкость сливают в тот же сосуд через тот же фильтр, который промывают 5–7 см³ воды.

4.2.2 Экстракционную смесь растительного масла с кислотой переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают 10 см³ раствора используемой кислоты, который сливают в ту же делительную воронку. После разделения слоев нижний водный слой сливают через фильтр, смоченный раствором используемой кислоты, в кварцевую или фарфоровую чашу, затем фильтр промывают 5–7 см³ воды.

4.2.3 Экстракционную смесь сыра с кислотой фильтруют через бумажный фильтр, смоченный раствором кислоты, в кварцевую или фарфоровую чашу. Колбу ополаскивают 10 см³ раствора кислоты, который фильтруют через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5–7 см³ воды.

4.2.4 Жидкость осторожно выпаривают и обугливают на электроплитке. Затем чашу помещают в электропечь и далее продолжаю минерализацию по пп. 4.2.2–4.2.4 лабораторной работы № 1 данного раздела.

Индивидуальное задание:

1) Провести подготовку проб нефтепродуктов к анализу способом кислотной экстракции;

2) Провести подготовку проб силиконового масла к анализу способом кислотной экстракции;

3) Провести подготовку проб сливочного масла к анализу способом кислотной экстракции;

4) Провести подготовку проб растительного масла к анализу способом кислотной экстракции;

5) Провести подготовку проб спреда к анализу способом кислотной экстракции;

6) Провести подготовку проб сыра к анализу способом кислотной экстракции.