4.2. Лабораторная работа № 2 Подготовка проб промышленных и продовольственных товаров к анализу способом мокрого озоления

В сравнении с сухим озолением больше возможностей представляет такой метод термического разложения пробы, как мокрое озоление. Сущность метода заключается в многократной обработке пробы окислителями, например концентрированными кислотами (хлороводородная*, азотная, серная, хлорная) или их смесями (азотная и серная, азотная и хлороводородная), при одновременном нагревании смеси.

Классический вариант мокрого озоления заключается в следующем. В термостойкий стакан или фарфоровую чашку помещают навеску пробы, добавляют 2–3 см³ концентриро­ванной серной кислоты, 5 см³ концентрированной азотной кислоты и нагревают на песочной бане. Вещество под действием окислителя обугливается, раствор чернеет по мере расходования азотной кислоты. Снимают чашку с бани, не­много охлаждают, добавляют свежую порцию (около 1 см³) HNO₃ и снова нагре­вают. Повторяют эту операцию несколько раз до получения прозрачного раствора.

По мере выгорания углерода раствор светлеет, и, наконец, наступает момент, когда при добавлении очередной порции HNO₃ раствор больше не темнеет. Тогда повышают температуру и выпаривают раствор до появления белого дыма (пары SO₃).

Примечание – При необходимости рабо­ты с хлороводородной кислотой следует пройти специальный инструктаж по технике безопасности и соблюдать все предписанные в инст­рукции правила.

Затем удаляют остаток HNO₃, для чего снимают чашку, немного ее охлаждают, приливают 1–3 см³ воды и снова выпаривают до появления белого дыма. Если требуется перед анализом удалить избыток H₂SO₄, проводят не­сколько раз выпаривание с водой, каждый раз нагревая уже почти досуха (но без прокаливания сухого остатка). Однако при мокром озолении пробы помимо обычного способа нагрева, термическое воздействие может быть обеспечено за счет электромагнитного излучения микроволнового диапазона. Также перспективным является использование автоклавов для разложения проб, в которых высокая температура достигается посредством повышения давления.

В данной работе используется микроволновая установка пробоподготовки МС–6. Установка состоит из следующих основных узлов: микроволновая камера, беспроводной пульт управления (БПУ), датчик давления, вытяжная система, блок контейнеров. Принцип работы установки основан на использовании СВЧ энергии для быстрого объемного нагревания проб в герметичных контейнерах с добавками окислителей. Обработка проб происходит при давлении до 15 атм., что существенно увеличивает температуру в контейнерах и сокращает время процесса разложения органических веществ пробы до 20–60 мин. Применение герметичных контейнеров позволяет избежать потерь из пробы летучих элементов.

1 Средства измерений

Весы лабораторные аналитические.

Пипетки вместимостью 1 и 5 см³.

Цилиндры мерные вместимостью 25 и 50 см³.

2 Вспомогательные устройства

Бумага фильтровальная лабораторная.

Воронка делительная вместимостью 100 или 150 см³.

Микроволновая установка пробоподготовки МС–6.

Палочки стеклянные.

Фильтры обеззоленные диаметром 5,5 см, синяя лента.

3 Материалы, реактивы и растворы

Вода бидистиллированная.

Водорода перекись, х.ч., концентрированная.

Кислота азотная, ос. Ч., раствор – 70 %.

Кислота соляная, раствор – 1 моль/дм³.

4 Порядок выполнения работы

4.1 Подготовка проб к разложению

Все пробы перед разложением должны быть тщательно измельчены и размешаны до пастообразного (порошкообразного) состояния.

Для исключения повышенной кислотности пробы, что в ряде методов определения мешает проведению анализа, рекомендуется упарить пробы на плитке до состояния влажных солей. Если остаток имеет желтоватый оттенок, добавить в чашку 1 см³ раствора соляной кислоты, 1 см³ концентрированной перекиси водорода и упарить досуха. Процедура повторяется до тех пор, пока остаток не станет белого цвета.

4.2 Подготовка испытательного оборудования к работе

Для подготовки микроволновой установки МС–6 к работе необходимо выполнить следующие операции:

1. Включить вытяжную вентиляцию;

2. Подключить установку к сети. Проверить надежность заземления;

3. Снаружи камеры трубку контроля давления присоединить при помощи накидной гайки (феруллы) к датчику давления следующим образом: отвести феррулу от конца трубки на 10–12 мм и с небольшим усилием до упора вставить конец трубки в отверстие датчика давления; плотно завинтить ферулу;

Подготовка блока контейнеров включает выполнение следующих процедур:

1. Отводные трубки вставляют в крышку сборного стакана, равномерно распределив их по радиусу. Трубки вставляют с внутренней стороны крышки.

2. Завинчивают крышку и устанавливают газосборный стакан в центр подставки;

3. На свободные концы трубок надевают накидные гайки (феррулы);

4. Помещают пробы в предварительно вымытые дистиллированной водой и высушенные фторопластовые стаканы, и добавляют кислотную смесь согласно выполняемому индивидуальному заданию;

Навески проб взвешивают с точностью до 0,001 г. Объем компонентов реакционной смеси дозируют с точностью до 0,01 см³. Отклонение от рекомендуемых программой значений навесок проб может привести либо к неполному разложению, либо к разрыву предохранительной мембраны и потере пробы;

5. Надевают на фторопластовые стаканы нижние прижимные гайки. Накрывают фторопластовые стаканы крышками и закрепляют их верхними прижимными гайками, плотно завинтив их. Убедитесь, что крышки установлены ровно, так как в противном случае во время процесса минерализации пробы возможна утечка газа, и как следствие, несоблюдение условий процесса, что может привести к неполному разложению проб;

7. Устанавливают предохранительные мембраны. Для этого необходимо отделить мембраны от листа и вставить их в мембранодержатели при помощи прилагаемого приспособления. После этого плотно навинтить мембранодержатели на крышки контейнеров;

8. Собранные контейнеры помещают в защитные кожухи;

9. Блок контейнеров в сборе размещают на подставке равномерно по радиусу. Присоединяют отводные трубки к мембранодержателям. Подставку с контейнерами устанавливают на поднос в микроволновой камере;

10. Присоединяют трубку контроля давления к камере при помощи ферулы к крышке контейнера, в котором будет производиться контроль давления.

4.3 Разложение пробы

На блоке управления выбрать номер программы в зависимости от типа пробы и количества контейнеров и запустить программу разложения. Номер программы указан в индивидуальном задании.

4.4 Разборка контейнера

По окончании выполнения программы контейнеры помещают в вытяжной шкаф и дают им остыть не менее 10 мин. Разборку контейнера производят в вытяжном шкафу в резиновых перчатках в следующей последовательности:

– вынимают контейнеры из защитных кожухов. Если контейнер вытащить не удается, значит, он недостаточно остыл. Необходимо дождаться момента, когда он будет свободно выниматься из защитного кожуха;

– медленно откручивают мембранодержатель, стравливают давление в контейнере;

– откручивают верхнюю прижимную гайку;

– пробу из фторопластового стакана количественно переносят в выпариваемую чашку;

– полностью разбирают контейнер, извлекают предохранительные мембраны;

– все детали контейнеров тщательно промывают проточной водой, затем ополаскивают дистиллированной водой и высушивают.

Индивидуальное задание:

Провести подготовку проб сырья и продукции в соответствии с данными, приведенными в таблице.

Анализируемая проба		Иголки хвойные сухие1			Изделия макаронные
Масса навески, г		0,5			0,5
Количество компонентов реакционной смеси, см3	H2O2	2			2
	HNO3	8			8
Номер программы		32			70
Количество контейнеров, шт		2			2
Примечание – 1) Перед закрытием контейнеров подготовленные к анализу пробы иголок выдерживают в течение 30 мин.