Раздел 4. Подготовка проб промышленных и продовольственных товаров к анализу

Пробоподготовка – это совокупность физических или физико-химических приемов по подготовке объекта исследования к анализу. Количественный анализ с применением химических и электрохимических методов – подразумевает проведение измерительного процесса только в анализируемом растворе. Поэтому переведение исследуемой пробы любого агрегатного состояния в раствор является важнейшим этапом процесса анализа указанными методами.

Для большинства анализируемых проб, особенно имеющих органическую матрицу, простое растворение (см. п. 2.4) не дает желаемого результата, к которому стремятся в процессе подготовки пробы – получение прозрачного, иногда обязательно безцветного и без посторонних включений, раствора. В этом случае используют более сложные методы подготовки пробы для переведения ее в раствор – разложение (минерализация или озоление), кислотная экстракция (неполная минерализация) и сплавление. Процесс минерализации заключается в окислении орга­нической составляющей анализируемой пробы до СО₂ и Н₂О. Для этой цели используют различные методы озоления, которые можно разделить на сухие и мокрые.

В процессе подготовки пробы при определении следовых количеств веществ часто приходиться применять методы концентрирования. Также иногда необходимым является применение методов экстрагирования для отделения определяемого компонента (аналита) от сопутствующих компонентов, матрицы.

4.1. Лабораторная работа № 1 Подготовка проб промышленных и продовольственных товаров к анализу способом сухого озоления

Способ сухой минерализации (озоления) основан на полном разложении органических веществ путем сжигания пробы в электропечи при контролируемом температурном режиме и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме животных, растительных жиров и масел. Сухое озоление – это разновидность метода термического разложения с окислением, когда в качестве окислителя преимущественно используют кислород. Такой метод подготовки пробы применяют при анализе органических соединений, а также некоторых неорганических веществ – металлов и сульфидов.

Простейший вариант сухого озоления заключается в прокаливании образца на воздухе в открытых чашках или тиглях при температуре 500–600 °С до постоянной массы. Основной процесс минерализации осуществляется в муфельной печи. Полученный после озоления сухой остаток подлежит обязательному растворению в воде или в разбавленной кислоте, что зависит от цели анализа и применяемого метода определения.

1 Средства измерений

Весы лабораторные аналитические.

Колбы мерные вместимостью 250 см³.

Пипетка вместимостью 10 см³.

2 Вспомогательные устройства

Воронка диаметром 5–8 см.

Склянки для хранения приготовленных растворов вместимостью 250 см³.

Стакан химический термостойкий вместимостью 1000 см³.

Чаши (тигли) кварцевые или фарфоровые.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температурного режима 40–150°С.

Щипцы тигельные.

Электроплитка бытовая.

Электропечь камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание температурного режима 150–500°С.

3 Материалы, реактивы и растворы

Кислота азотная, х.ч., раствор – 1:1, по объему;

Кислота соляная, х.ч., раствор – 1:1, по объему.

4 Порядок выполнения работы

4.1 Подготовка к минерализации

Лабораторную посуду перед использованием обрабатывают горячим раствором азотной кислоты (1:1), затем ополаскивают дистиллированной водой, обрабатывают горячим раствором соляной кислоты (1:1), ополаскивают 3–4 рада дистиллированной водой и сушат.

Обработка горячим кислотным раствором: посуду помещают в термостойкий химический стакан вместимостью 1000 см³, заливают раствором кислоты, нагревают до кипения и отключают подогрев. Выдерживают до полного охлаждения и промывают, как указано выше.

Продукты, содержащие углекислый газ (минеральные воды, газированные напитки, соки и др.), освобождают от него. Для этого в пробе продукта, помещенного в колбу с тубусом, создают вакуум при помощи водоструйного или масляного насоса в течение 2–3 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности жидкости.

В чашу (тигель) берут навеску продукта массой около 50 г из подготовленной к испытаниям пробы. Пробу взвешиваю с точностью до 0,01 г.

4.2 Минерализация проб

4.2.1 При содержании в продукте влаги более 80% навеску в чаше обрабатывают следующим образом:

– минеральную воду, безалкогольные напитки, плодоовощные соки и напитки на электроплитке упаривают досуха и проводят обугливание до прекращения выделения дыма, затем помещают в электропечь, отрегулированную на температуру около 150°С;

– в навеску жидких молочных продуктов (молока, кисломолочных продуктов) добавляют раствор азотной кислоты из расчета 1 см³ на 50 г продукта, перемешивают, помещают на электроплитку и осторожно проводят обугливание до прекращения выделения дыма, затем чашу помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250°С.

4.2.2 После окончания обугливания минерализацию проб проводят в электропечи, постепенно повышая температуру (на 50°С через каждые 30 мин) до 450°С. Продолжают минерализацию при этой температуре 10–15 часов до получения серой золы.

4.2.3 Чашу с золой вынимают из электропечи, охлаждают до комнатной температуры и смачивают содержимое по каплям минимальным количеством раствора азотной кислоты.

4.2.4 Выпаривают кислоту досуха на водяной бане с последующей выдержкой в сушильном шкафу при температуре до 140°С, либо на электроплитке со слабым нагревом. После охлаждения чашу с навеской снова помещают в охлажденную электропечь. Постепенно доводят температуру до 300°С и выдерживают в течение 0,5 ч. Указанный цикл повторяют несколько раз. Минерализацию считают законченной, когда зола станет белого или слегка окрашенного цвета, без обугленных частиц. При наличии обугленных частиц повторяют обработку золы раствором азотной кислоты или водой.

Индивидуальное задание:

1) Провести подготовку проб питьевой воды к анализу способом сухой минерализации;

2) Провести подготовку проб минеральной воды к анализу способом сухой минерализации;

3) Провести подготовку проб сточной воды к анализу способом сухой минерализации;

4) Провести подготовку проб безалкогольных напитков к анализу способом сухой минерализации;

5) Провести подготовку проб сока к анализу способом сухой минерализации;

6) Провести подготовку проб бумаги для гигиенических целей к анализу способом сухой минерализации.