- •1. Вступ
- •1.1. Правила роботи в лабораторії аналітичної хімії
- •1.2. Зміст практикуму та звітність про виконання робіт
- •2. Засоби для якісного напівмікроаналізу
- •2.1. Індивідуальне робоче місце та засоби загального користування
- •2.2. Посуд та інші вироби зі скла та фарфору
- •3. Операції напівмікроаналізу
- •3.1. Оцінювання і регулювання рН середовища
- •3.2. Нагрівання розчинів
- •3.3. Ідентифікація та виявлення іонів "мокрим" способом
- •3.4. Осадження та подальше розділення фаз
- •4. Окремі методи аналізу
- •4.1. Мікрокристалоскопічний аналіз
- •4.2. Крапельний аналіз
- •4.3. Виявлення за забарвленням полум’я
- •5. Аналіз катіонів
- •5.1. Аналітична класифікація катіонів
- •5.2.1. Характеристика групи
- •5.2.5. Аналіз суміші катіонів першої групи
- •5.3.1. Характеристика групи
- •5.3.2. Реакції з гідрофосфатом амонію (nh4)2нрo4 – основним груповим реагентом
- •5.3.3. Загальні реакції
- •5.3.14. Аналіз суміші катіонів другої аналітичної групи
- •5.3.15. Аналіз суміші катіонів першої та другої аналітичних груп
- •5.4.1. Характеристика групи
- •5.4.2. Реакції з груповим реагентом – гідрофосфатом амонію (nh4)2hpo4
- •5.4.3. Загальні реакції
- •5.4.10. Аналіз суміші катіонів третьої аналітичної групи
- •5.4.11. Аналіз суміші катіонів першої – третьої аналітичних груп
- •5.5. Методи ідентифікації та виявлення іонів четвертої аналітичної групи (Sn(II), Sn(IV), As(III), As(V), Sb(III), Sb(V))
- •5.5.1. Характеристика групи
- •5.5.2. Реакції з нітратною кислотою (груповим реагентом)
- •5.5.3. Загальні реакції
- •5.5.4. Методи ідентифікації арсеніт-іона AsO33-
- •5.5.5. Методи ідентифікації арсенат-іона AsO43-
- •5.5.6. Спільні методи ідентифікації арсеніт- і арсенат-іонів
- •5.5.7. Методи ідентифікації іонів Sb(III) I Sb(V)
- •5.5.8. Методи ідентифікації іонів Sn(II) I Sn(IV)
- •5.5.9. Аналіз суміші іонів четвертої аналітичної групи
- •5.6.1. Характеристика групи
- •5.6.2. Реакції з хлоридною кислотою
- •5.6.3. Загальні реакції
- •5.6.7. Аналіз суміші катіонів п’ятої аналітичної групи
- •6. Аналіз аніонів
- •6.1. Аналітична класифікація аніонів
- •6.2. Методи ідентифікації та виявлення аніонів першої аналітичної групи (co32-, so42-, so32-, s2o32-, po43-, b(oн)4-, SiO32-, f- і ін.)
- •6.2.1. Загальні реакції аніонів першої групи
- •6.2.2. Методи ідентифікації іона co32-
- •6.2.3. Методи ідентифікації іона so42-
- •6.2.4. Методи ідентифікації іона so32-
- •6.2.5. Методи ідентифікації іона s2o32-
- •6.2.6. Методи ідентифікації іона po43-
- •6.2.7. Методи ідентифікації іона b(oн)4-
- •6.2.8. Методи ідентифікації іона SiO32-
- •6.2.9. Методи ідентифікації іона f-
- •6.3. Аналіз суміші po43-, AsO33-, AsO43--іонів
- •6.3.1. Відокремлення po43-, AsO43- від AsO33--іона
- •6.4.1. Методи ідентифікації іонів Cl-
- •6.4.2. Методи ідентифікації іона Br-
- •6.4.3. Методи ідентифікації іона I-
- •6.4.4. Методи ідентифікації іона s2-
- •6.4.5. Методи ідентифікації іона scn-
- •6.5. Аналіз суміші аніонів so42-, so32-, s2o32- I s2-
- •6.5.1. Виявлення і відокремлення s2-
- •6.5.2. Виявлення s2o32-
- •6.5.3. Відокремлення і виявлення so42- та so32-
- •6.6. Аналіз суміші аніонів Cl-, Br-, I-, scn- і s2-
- •6.6.1. Попередні дослідження
- •6.6.2. Відокремлення іонів s2-
- •6.6.3. Осадження аніонів Cl-, Br-, I-, scn-
- •6.6.4. Відокремлення іонів Cl- від Br-, I-, scn-
- •6.6.5. Відокремлення іона Br- від I-, scn-
- •6.6.6. Розчинення осадів AgI та AgScn і виявлення іонів I- і scn-
- •6.7. Третя аналітична група аніонів (no3-, no2-, сн3соо- та ін.)
- •6.7.1. Методи ідентифікації іонів no3-
- •6.7.2. Методи ідентифікації іонів no2-
- •6.7.3. Методи ідентифікації іона сн3соо-
- •6.8. Аналіз суміші аніонів і-ііі груп
- •6.8.1. Систематичний хід аналізу суміші аніонів і–ііі груп
- •6.8.2. Попередні дослідження
- •6.8.3. Виявлення деяких аніонів порційним способом
- •6.9. Систематичний аналіз суміші аніонів і-ііі груп
- •6.9.1. Виявлення катіонів важких металів
- •6.9.2. Відокремлення катіонів важких металів осадженням карбонатом натрію
- •7 Аналіз об’єктів
- •7.1. Аналіз штучної суміші твердих речовин (солей чи оксидів)
- •7.1.1. Попередні дослідження
- •7.1.2. Розчинення зразка
- •7.1.3. Виявлення катіонів
- •7.1.4. Систематичний аналіз
- •7.2. Аналіз сплавів
- •Література
Література
1. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. – М.: Химия, 1990. – кн.1 – 480 с., кн.2 – 481-846 с.
2. Столяров К.П. Руководство по микрохимическим методам анализа. – Л.: Изд-во Ленингр. ун-та, 1981. – 248 с.
3. Файгль Ф., Ангер В. Капельный анализ неоргани-ческих веществ. – М.: Мир, 1976. – Т.І – 390 с.
4. Алексеев В.Н. Курс качественного химического полу-микроанализа. – М.: Химия, 1973. – 584 с.
5. Основы аналитической химии. Практическое руководство / Под. ред. Ю.А. Золо-това. – М.: Высш. шк., 2001. – 463 с.
6. Блументаль Г., Энгельс З., Фиц И. и др. Анорганикум: В 2-х т., Т.2. – М.: Мир, 1984. – 632 с.
7. Бессероводородные методы качественного полумикро-анализа / Под. ред проф. А.П.Крешкова. – М.: Высшая школа, 1979. – 271 с.
8. Мурашова В.И., Тананаева А.Н., Ховякова Р.Ф. Каче-ственный химический дробный анализ. – М.: Химия, 1976. – 280 с.
Передмова |
8 |
1. ВСТУП |
9 |
1.1. Правила роботи в лабораторії аналітичної хімії |
9 |
1.2. Зміст практикуму та звітність про виконання робіт |
11 |
2. ЗАСОБИ ДЛЯ ЯКІСНОГО НАПІВМІКРОАНАЛІЗУ |
14 |
2.1. Індивідуальне робоче місце та засоби загального користування |
14 |
2.2. Посуд та інші вироби зі скла та фарфору |
15 |
3. ОПЕРАЦІЇ НАПІВМІКРОАНАЛІЗУ |
17 |
3.1. Оцінювання і регулювання рН середовища |
17 |
3.2. Нагрівання розчинів |
18 |
3.3. Ідентифікація та виявлення іонів "мокрим" способом |
18 |
3.4. Осадження та подальше розділення фаз |
19 |
4. ОКРЕМІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ |
22 |
4.1. Мікрокристалоскопічний аналіз |
22 |
4.2. Крапельний аналіз |
24 |
4.3. Виявлення за забарвленням полум’я |
29 |
5. АНАЛІЗ КАТІОНІВ |
33 |
5.1. Аналітична класифікація катіонів |
33 |
5.2. Методи ідентифікації та виявлення катіонів першої аналітичної групи (K+, Na+, NH4+) |
36 |
5.2.1. Характеристика групи |
36 |
5.2.2. Методи ідентифікації іона K+ |
37 |
5.2.3. Методи ідентифікації іона Na+ |
38 |
5.2.4. Методи ідентифікації іона NH4+ |
40 |
5.2.5. Аналіз суміші катіонів першої групи |
42 |
5.3. Методи ідентифікації та виявлення катіонів другої аналітичної групи (Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Bi3+) |
42 |
5.3.1. Характеристика групи |
42 |
5.3.2. Реакції з гідрофосфатом амонію (NH4)2НРO4 – основним груповим реагентом |
43 |
5.3.3. Загальні реакції |
45 |
5.3.4. Методи ідентифікації іона Mg2+ |
47 |
5.3.5. Методи ідентифікації іона Ca2+ |
49 |
5.3.6. Методи ідентифікації іона Sr2+ |
50 |
5.3.7. Методи ідентифікації іонa Ва2+ |
51 |
5.3.8. Методи ідентифікації іона Mn2+ |
53 |
5.3.9. Методи ідентифікації іона Fe2+ |
54 |
5.3.10. Методи ідентифікації іона Fe3+ |
55 |
5.3.11. Методи ідентифікації іона Cr3+ |
56 |
5.3.12. Методи ідентифікації іона Al3+ |
60 |
5.3.13. Методи ідентифікації іона Bi3+ |
62 |
5.3.14. Аналіз суміші катіонів другої аналітичної групи |
63 |
5.3.15. Аналіз суміші катіонів першої та другої аналітичних груп |
69 |
5.4. Методи ідентифікації та виявлення катіонів третьої аналітичної групи (Co2+, Ni2+, Cu2+,Zn2+,Cd2+,Hg2+) |
70 |
5.4.1. Характеристика групи |
70 |
5.4.2. Реакції з груповим реагентом – гідрофосфатом амонію (NH4)2HPO4 |
71 |
5.4.3. Загальні реакції |
71 |
5.4.4. Методи ідентифікації іона Co2+ |
73 |
5.4.5. Методи ідентифікації іона Ni2+ |
75 |
5.4.6. Методи ідентифікації іона Cu2+ |
75 |
5.4.7. Методи ідентифікації іона Zn2+ |
76 |
5.4.8. Методи ідентифікації іона Сd2+ |
78 |
5.4.9. Методи ідентифікації іона Hg2+ |
79 |
5.4.10. Аналіз суміші катіонів третьої аналітичної групи |
80 |
5.4.11. Аналіз суміші катіонів першої – третьої аналітичних груп |
82 |
5.5. Методи ідентифікації та виявлення іонів четвертої аналітичної групи (Sn(II), Sn(IV), As(III), As(V), Sb(III), Sb(V)) |
83 |
5.5.1. Характеристика групи |
83 |
5.5.2. Реакції з нітратною кислотою (груповим реагентом) |
85 |
5.5.3. Загальні реакції |
85 |
5.5.4. Методи ідентифікації арсеніт-іона AsO33- |
88 |
5.5.5. Методи ідентифікації арсенат-іона AsO43- |
89 |
5.5.6. Спільні методи ідентифікації арсеніт- і арсенат-іонів |
90 |
5.5.7. Методи ідентифікації іонів Sb(III) i Sb(V) |
91 |
5.5.8. Методи ідентифікації іонів Sn(II) i Sn(IV) |
93 |
5.5.9. Аналіз суміші іонів четвертої аналітичної групи |
95 |
5.6. Методи ідентифікації та виявлення катіонів п’ятої аналітичної групи (Ag+, Pb2+, Hg22+) |
97 |
5.6.1. Характеристика групи |
97 |
5.6.2. Реакції з хлоридною кислотою |
97 |
5.6.3. Загальні реакції |
98 |
5.6.4. Методи ідентифікації іона Ag+ |
99 |
5.6.5. Методи ідентифікації іона Pb2+ |
101 |
5.6.6. Методи ідентифікації іона Hg22+ |
102 |
5.6.7. Аналіз суміші катіонів п’ятої аналітичної групи |
103 |
6. АНАЛІЗ АНІОНІВ |
105 |
6.1. Аналітична класифікація аніонів |
105 |
6.2. Методи ідентифікації та виявлення аніонів першої аналітичної групи (CO32-, SO42-, SO32-, S2O32-, PO43-, B(OН)4-, SiO32-, F- і ін.) |
106 |
6.2.1. Загальні реакції аніонів першої групи |
106 |
6.2.2. Методи ідентифікації іона CO32- |
107 |
6.2.3. Методи ідентифікації іона SO42- |
108 |
6.2.4. Методи ідентифікації іона SO32- |
108 |
6.2.5. Методи ідентифікації іона S2O32- |
110 |
6.2.6. Методи ідентифікації іона PO43- |
110 |
6.2.7. Методи ідентифікації іона B(OН)4- |
112 |
6.2.8. Методи ідентифікації іона SiO32- |
113 |
6.2.9. Методи ідентифікації іона F- |
114 |
6.3. Аналіз суміші PO43-, AsO33-, AsO43--іонів |
114 |
6.3.1. Відокремлення PO43-, AsO43- від AsO33--іона |
114 |
6.3.2. Виявлення PO43-, AsO43--іонів |
114 |
6.3.3. Виявлення AsO43-– іона |
115 |
6.3.4. Виявлення PO43-– іона |
115 |
6.3.5. Виявлення AsO33--іона |
115 |
6.4. Друга аналітична група аніонів (Cl-, Br-, I-, S2-, CN-, SCN- і ін.) |
115 |
6.4.1. Методи ідентифікації іонів Cl- |
116 |
6.4.2. Методи ідентифікації іона Br- |
117 |
6.4.3. Методи ідентифікації іона I- |
119 |
6.4.4. Методи ідентифікації іона S2- |
122 |
6.4.5. Методи ідентифікації іона SCN- |
123 |
6.5. Аналіз суміші аніонів SO42-, SO32-, S2O32- i S2- |
124 |
6.5.1. Виявлення і відокремлення S2- |
124 |
6.5.2. Виявлення S2O32- |
125 |
6.5.3. Відокремлення і виявлення SO42- та SO32- |
125 |
6.6. Аналіз суміші аніонів Cl-, Br-, I-, SCN- і S2- |
125 |
6.6.1. Попередні дослідження |
125 |
6.6.2. Відокремлення іонів S2- |
126 |
6.6.3. Осадження аніонів Cl-, Br-, I-, SCN- |
126 |
6.6.4. Відокремлення іонів Cl- від Br-, I-, SCN- |
127 |
6.6.5. Відокремлення іона Br- від I-, SCN- |
127 |
6.6.6. Розчинення осадів AgI та AgSCN і виявлення іонів I- і SCN- |
127 |
6.7. Третя аналітична група аніонів (NO3-, NO2-, СН3СОО- та ін.) |
128 |
6.7.1. Методи ідентифікації іонів NO3- |
128 |
6.7.2. Методи ідентифікації іонів NO2- |
129 |
6.7.3. Методи ідентифікації іона СН3СОО- |
131 |
6.8. Аналіз суміші аніонів І-ІІІ груп |
132 |
6.8.1. Систематичний хід аналізу суміші аніонів І–ІІІ груп |
133 |
6.8.2. Попередні дослідження |
133 |
6.8.3. Виявлення деяких аніонів порційним способом |
134 |
6.9. Систематичний аналіз суміші аніонів І-ІІІ груп |
136 |
6.9.1. Виявлення катіонів важких металів |
137 |
6.9.2. Відокремлення катіонів важких металів осадженням карбонатом натрію |
137 |
7 АНАЛІЗ ОБ’ЄКТІВ |
138 |
7.1. Аналіз штучної суміші твердих речовин (солей чи оксидів) |
138 |
7.1.1. Попередні дослідження |
138 |
7.1.2. Розчинення зразка |
139 |
7.1.3. Виявлення катіонів |
141 |
7.1.4. Систематичний аналіз |
142 |
7.2. АНАЛІЗ СПЛАВІВ |
144 |
ЛІТЕРАТУРА |
147 |