7.1.3. Виявлення катіонів

У підготовленому до аналізу розчині спочатку виявляють катіони, які вводяться в нього при проведенні аналізу (NH₄⁺, Na⁺), а також іони, що сприяють аналізу чи утруднюють його (Fe²⁺, Fe³⁺, Sn(II), Sn(IV), As(III), As(V), Cr³⁺). Іони Fe²⁺, Sn(II) i As(III) виявляють з окремих порцій розчину, одержаного розчиненням проби в хлоридній кислоті.

Бажано також використати порційний аналіз, щоб виявити присутність деяких інших катіонів. Після цього приступають до систематичного аналізу.

7.1.4. Систематичний аналіз

Для систематичного аналізу беруть, як було зазначено вище, 1-1,5 мл розчину, що містить 20-30 мг речовини. Якщо попередньо виявлено Fe²⁺, Sn(II) та As(III), то додають кілька крапель концентрованої НNО₃ і нагрівають розчин, щоб окиснити Fe²⁺, Sn(II) та As(III) до Fe³⁺, Sn(IV) та As(V), відповідно.

Осадження хлоридів катіонів п’ятої групи.

У конічну пробірку вливають 10-15 кр. досліджуваного розчину, нейтралізують розчином NН₃ (1:1), додають таку ж кількість 2 М HCl і відокремлюють осад центрифугуванням.

Осад 1	Розчин 1
AgCl, PbCl2, Hg2Cl2	катіони I-IV груп, сліди Pb2+

Осад 1 досліджують, як описано в 5.6.7.

Осадження іонів четвертої групи.

Розчин 1 обробляють у фарфоровій чашці 2-3 мл 6 М HNO₃, і якщо попередньо не були виявлені сполуки стануму, то додають декілька крапель 2 М H₂[SnCl₆] i 2-3 кр. 1 М Na₂HPO₄. Нагрівають на водяній “бані”, а потім випаровують до сухого стану. Сухий залишок змочують 5-6 кр. 2 M HNO₃. Осад відокремлюють центрифугуванням.

Осад 2	Розчин 2
(H2SnO3)n(H3AsO4)m(H3PO4)k, HSbO3	катіони I-III груп, сліди Pb2+

Осад 2 досліджують, як описано в 5.5.9.

Осадження фосфатів другої групи.

До розчину 2 додають надлишок 25%-ного розчину аміаку і 1 М (NH₄)₂HPO₄ до повного осадження фосфатів. Якщо в попередніх пробах іон Fe³⁺ не виявлено, але є Cr³⁺, то для повного осадження фосфату хрому(ІІІ) необхідно додати кілька крапель розчину FeCl₃. Осад відокремлюють центрифугуванням.

Осад 3	Розчин 3
AlPO4, FePO4, CrPO4, BiPO4, Ca3(PO4)2, Sr3(PO4)2, Ba3(PO4)2, MgNH4PO4, MnNH4PO4, Pb3(PO4)2	Hg(NH3)42+, Cu(NH3)42+, Cd(NH3)42+, Zn(NH3)42+, Co(NH3)42+, Ni(NH3)42+, K+, Na+, NH3

Розділення фосфатів другої групи.

Осад 3 обробляють при нагріванні 2 М CH₃COOH. Нерозчинні а ацетатній кислоті AlPO₄, FePO₄, CrPO₄, BiPO₄ і частково Ba₃(PO₄)₂, MnNH₄PO₄ залишаються в осаді, а іони Mg²⁺, Ca²⁺, Sr²⁺ і частково Ba²⁺ i Pb²⁺ переходять у розчин.

Осад 4	Розчин 4
AlPO4, FePO4, CrPO4, BiPO4, Ba3(PO4)2, MnNH4PO4,	Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Pb2+, Mn2+

Осадження хроматів барію і плюмбуму.

До розчину 4 додають 1 М K₂CrO₄.

Осад 5	Розчин 5
BaCrO4, PbCrO4	Mg2+, Ca2+, Sr2+, Mn2+, Cr2O72-

Відокремлення іонів Pb²⁺ від BaCrO₄.

До осаду 5 додають 2-3 кр. 6 М NаОН. У розчин переходить плюмбум як Pb(OH)₄^2-.

Осад 6	Розчин 6
BaCrO4	Pb(OH)42- (не досліджують)

Осад 6 перевіряють на присутність Ba²⁺, як описано в 5.3.14.

Відокремлення Cr₂O₇^2- від Mg²⁺, Ca²⁺, Sr²⁺ i Mn²⁺.

Якщо розчин 5 через наявність Cr₂O₇^2- має оранжевий колір, то для подальшого виконання аналізу Cr₂O₇^2- потрібно відокремити. Для цього розчин 5 нагрівають майже до кипіння і додають краплинами концентрований NH₃ до лужної реакції. Забарвлення розчину змінюється з оранжевого на жовте. До цього розчину додають 3-4 кр. (NH₄)₂HPO₄, нагрівають і центрифугують. Осад відповідних фосфатів промивають теплою водою до зникнення жовтого забарвлення хромату.

Осад 7	Розчин 7
MgNH4PO4, MnNH4PO4, Ca3(PO4)2, Sr3(PO4)2	CrO42- (не досліджують)

Аналіз фосфатів.

Осад 7 розчиняють у 2 М СН₃СООН.

	Розчин 8
	Mg2+, Mn2+, Ca2+, Sr2+

Розкладання аміакатів катіонів третьої аналітичної групи.

Розчин 3 підкислюють 1 М H₂SO₄ до повного розкладання аміачних комплексів.

	Розчин 9
	Hg2+, Cu2+, Cd2+, Zn2+, Co2+, Ni2+, K+, Na+, NH4+

Відокремлення катіонів третьої групи від катіонів першої групи.

До розчину 9 додають надлишок 1 М Na₂CO₃ і нагрівають до повного видалення аміаку (див. 5.4.10-5.4.11).

Осад 8	Розчин 10
(HgOH)2CO3, (CuOH)2CO3, (CdOH)2CO3, (ZnOH)2CO3, (CoOH)2CO3, (NiOH)2CO3,	K+, Na+, CO32-

Виявлення іона K⁺.

У розчині 10 після видалення солей амонію виявляють К⁺ відомими методами (5.2.1).

Виявлення катіонів третьої аналітичної групи.

Осад 8 розчиняють в 1 М Н₂SО₄ при нагріванні.

	Розчин 11
	Hg2+, Cu2+, Cd2+, Zn2+, Co2+, Ni2+

У розчині 11 виявляють катіони третьої групи (див. 5.4.10).

Катіони K⁺ i Na⁺ можна також визначати з окремої частини підготовленого до аналізу розчину дробним способом (аналогічно до описаного в 5.3.15).