2. Засоби для якісного напівмікроаналізу

Для якісного напівмікроаналізу в лабораторії аналітичної хімії потрібно опанувати техніку виконання аналітичних операцій. Це допоможе успішно виконати експериментальні дослідження, одержати правильні результати аналізу.

2.1. Індивідуальне робоче місце та засоби загального користування

На час виконання лабораторних робіт з якісного аналізу кожному студентові виділяють індивідуальне робоче місце – частину лабораторного стола з штативом, у якому розміщені спеціальні крапельні склянки і пляшки з розчинами реагентів. Відбір цих розчинів повинен бути тільки крапельним.

Послідовність розміщення реагентів та їхніх розчинів у штативі така:

верхня частина штатива – розчини реагентів, що містять окремі іони для їхньої ідентифікації;

серединне положення – розчини аналітичних реагентів;

нижній ряд штатива – розчини кислот, лугів, окремих солей і групових реагентів та інших в крапельних пляшках.

У шухлядках штатива вміщено предметні та годинникові стекла, фарфорові тиглі, дротини для пірохімічного аналізу.

На робочому місці є також водяна “баня” для нагрівання розчинів у пробірках, газовий пальник, фарфорова склянка для зливу залишків із пробірок, промивалка з дистилятом.

Студентові виділяють: індивідуальний штатив із пробірками місткістю 3-5 і 10-15 мл, конічні центрифужні пробірки, колбу або склянку з піпетками, капілярними трубками та скляними паличками. У колбу чи склянку наливають дистилят, якщо він забруднюється, то його регулярно змінюють.

Для спільного користування на полицях штатива лабораторного стола розміщені сухі реагенти в склянках. У корках цих склянок закріплено шпателі для відбору реагента.

На спеціальному столі в лабораторії стоїть мікроскоп та реагенти для мікрокристалоскопії. Вибір місця зумовлений оптимальною освітленістю, тому переміщати (переносити) мікроскоп недоцільно.

Для інтенсивного нагрівання, випаровування розчинів, одержання сухого залишку та його пропікання користуються піщаними “банями”, які розміщені у витяжній шафі.

Інше обладнання, реактиви, матеріали, яких немає в приміщенні лабораторії, видають черговому.

2.2. Посуд та інші вироби зі скла та фарфору

Пробірки. Циліндричні пробірки місткістю 2-4 мл використовують для ідентифікації та виявлення іонів за реакціями в розчинах. Інколи для цього застосовують також циліндричні пробірки на 10-15 мл, однак основне призначення таких пробірок – збереження розчинів сумішей іонів, виданих для аналізу, чи тих, що власноручно виготовив студент.

Конічні пробірки зі звуженим кінцем (центрифужні пробірки) призначені для центрифугування розчинів з осадом для розділення фаз. У звуженому кінці пробірки осад збирається здебільшого товстим шаром. Цього достатньо, щоб виявити цей осад і стежити за його забарвленням. Дно пробірки значно тонше, ніж її стінки, тому потрібно пам’ятати, що при необережному перемішуванні скляною паличкою, його можна легко пробити.

Склянки. Для роботи з порівняно великими об’ємами розчинів і нагрівання їх розчинів до кипіння використовують маленькі хімічні склянки з носиким, місткістю до 10 мл. Їх майже завжди можна замінити на звичайні мікротиглі чи пробірки на 10-15 мл.

Годинникові стекла. Круглі за формою стекла з угнутою поверхнею застосовують для реакцій, у тім числі і крапельних. Якщо таке скло помістити на папір чи пластинку, які за кольором контрастують із розчином чи осадом, то полегшується спостереження аналітичного ефекту. З годинникових стекол виготовляють і "газову камеру". Для цього двоє однакових стекол складають угнутими боками до середини.

Крапельні піпетки, предметні стекла. Крапельні піпетки призначені для відбору проб розчинів у процесі аналізу, відокремлення розчину від осаду після центрифугування, промивання осаду тощо. Крапельна піпетка повинна бути чистою, мати непошкоджені кінець і гумове закінчення. Такі піпетки не кладуть на стіл (можливе забруднення!), а завжди поміщають у колбочку з дистилятом. Для відбору центрифугату, крім крапельних піпеток, використовують капілярні трубки, що за формою такі ж як і крапельні піпетки, але без гумового закінчення. Ці трубки особливо зручні для крапельного аналізу.

Предметні стекла стандартних розмірів (1775 мм) – звичайні чи із заглибленням посередині потрібні для мікрокристало-скопічного аналізу. Вони також є зручними і для крапельного аналізу (з кольоровою підкладкою). З такого скла і фарфорового тигля (мікро- чи звичайного) можна скласти "газову камеру". Перед роботою предметне скло чисто миють і висушують. Верхній (робочий) бік можна потерти фільтрувальним папером, але так, щоб на склі не залишалось паперових ворсинок.

Фарфоровий посуд. Невеликі фарфорові чашки з носиком і тиглі потрібні для випаровування розчинів, пропікання осадів, стоплення твердих речовин та інших операцій. У фарфорових ступках подрібнюють тверді проби.

Білі фарфорові пластинки з одним чи кількома заглибленнями зручні для крапельного аналізу, коли змінюється колір розчину чи утворюється забарвлений осад. На їхньому білому фоні забарвлення проступає дуже виразно. На одній пластинці з більш ніж одним заглибленням (до 12) можна виконати декілька дослідів підряд. Мити пластинку значно легше і швидше, ніж пробірку.