6.4.4. Методи ідентифікації іона s2-

Дія кислот.

Розведені кислоти – H₂SO₄ чи HCl – розкладають розчинні та деякі малорозчинні у воді сульфіди, внаслідок чого виділяється сірководень H₂S, який можна виявити за характерним запахом зіпсованих яєць чи за почорнінням фільтрувального паперу, змоченого розчином (CH₃COO)₂Pb або Na₂[Pb(OH)₄]. Межа виявлення S^2- – 1,8 мкг.

Методика. В тигель "газової камери" поміщають декілька крапель розчину чи кристаликів сульфіду, додають 2-3 кр. 1М H₂SO₄ чи 2М HCl. Тигель камери накривають склом, до якого знизу прикріплений фільтрувальний папірець, змочений розчином Pb(CH₃COO)₂ чи Na₂[Pb(OH)₄]. Папірець чорніє.

Дія нітрату аргентуму.

Нітрат аргентуму утворює з S^2--іоном чорний осад Ag₂S, який не розчиняється в NH₃, KCN чи Na₂S₂O₃, але розчиняється при нагріванні в 2М HNO₃:

S^2- + 2Ag⁺ = Ag₂S↓;

3Ag₂S + 8HNO₃ = 6AgNO₃ + S + 2NO↑ + 4H₂O.

Виявити S^2--іон цією реакцією можна в присутності всіх аніонів.

Методика. До 1-2 кр. розчину, що містить S^2--іон, додають 1-2 кр. розчину AgNO₃. Утворюється чорний осад.

Дія солей Сd(II).

Солі Сd(II) утворюють з S^2--іоном жовтий осад CdS, розчинний в концентрованій HCl чи розведеній HNO₃:

S^2- + Cd²⁺ = CdS↓;

CdS + 4HCl = H₂[CdCl₄] + H₂S↑;

3CdS + 8HNO₃ = 3Cd(NO₃)₂ + 3S + 2NO↑ + 4H₂O.

Реакція дає змогу виявляти S^2--іони в присутності всіх аніонів, а осадження S^2- у вигляді CdS використовують для відокремлення його від інших сірковмісних аніонів. Для цього замість розчину кадмію краще скористатися малорозчинним CdCO₃, бо тоді SO₃^2- залишиться в розчині.

Методика. До 1-2 кр. розчину, що містить S^2--іон додають 1-2 кр. розчину CdSO₄, CdCl₂ чи невелику кількість твердого CdCO₃. Утворюється яскравожовтий осад. Якщо беруть сухий CdCO₃ для осадження, то білий осад CdCO₃ поступово жовтіє.

Дія нітропрусиду натрію Na₂[Fe(CN)₅NO].

Нітропрусид натрію Na₂[Fe(CN)₅NO] в лужному середовищі утворює з іоном S^2- комплексну сполуку червоно-фіолетового кольору складу Na₄[Fe(CN)₅NОS].

Методика. До 2-3 кр. розчину сульфіду додають 1 кр. 1М NaOH і 1-2 кр. розчину нітропрусиду натрію. За наявності іона S^2- розчин забарвлюється в червоно-фіолетовий колір.

Відновлення за участю іонів S^2-.

Стандартний потенціал пари S/S^2- дорівнює -0,48 В, що свідчить про сильні відновні властивості іона S^2-. Подібно до іонів SO₃^2- та S₂O₃^2- вони знебарвлюють розчин йоду:

I₂ + S^2- = 2I^- + S↓ .

Методика. До 1-2 кр. розчину йоду додають 2-3 кр. розчину, що містить S^2-. Розчин йоду знебарвлюється.

6.4.5. Методи ідентифікації іона scn-

Дія нітрату аргентуму.

Нітрат аргентуму осаджує іон SCN^- у вигляді білого осаду тіоціанату аргентуму AgSCN (K_S^T = 1,1∙10^-12):

SCN^- + Ag⁺ = AgSCN↓ .

Як і AgBr осад не розчиняється у розведеній HNO₃, розчині (NH₄)₂CO₃ і водному розчині NH₃.

Методика. До 2-3 кр. розчину, що містить тіоціанат-іони, додають 2-3 кр. розчину AgNO₃. Випадає білий осад.

Взаємодія з солями феруму(ІІІ).

Солі заліза (ІІІ) утворюють з іонами SCN^- розчинні у воді комплекси темночервоного кольору загального складу Fe(SCN)_n^3-n, де n = 1, 2, … 6. Метод дуже чутливий. Межа виявлення SCN^- – 6 мкг. Комплекси екстрагуються аміловим спиртом, діетиловим ефіром. Виявленню заважають аніони щавлевої, винної, лимонної кислот, PO₄^3- і F^-, бо зв’язують Fe³⁺ у стійкі комплекси. Заважають також іони CH₃COO^-, які утворюють з Fe³⁺ комплекс червоного кольору. Заважає також I^-, який окиснюється іоном Fe³⁺ до I₂ і розчин буріє, внаслідок чого маскується червоне забарвлення тіоціанатних комплексів Fe(III). В суміші аніонів 2-ої групи SCN^--іон виявляють в осаді при дії на досліджуваний розчин AgNO₃.

Методика. До 1-2 кр. розчину, що містить SCN^--іони, додають 1-2 кр. 1М розчину H₂SO₄ і 1-2 кр. розчину FeCl₃. Розчин забарвлюється в темночервоний колір. Якщо розчин забарвлений слабко або є рожевим (мала концентрація SCN^-), то додають 8-10 кр. амілового спирту чи діетилового ефіру і струшують. Шар органічного розчинника стає червоним.