6.2.8. Методи ідентифікації іона SiO32-

Дія кислот і солей амонію.

Іон SiO₃^2- утворює з кислотами диметасилікатну кислоту

2SiO₃^2- + 4H⁺ = H₂Si₂O₅↓ + H₂O .

Іони NH₄⁺ та нагрівання прискорюють процес коагуляції силікатної кислоти.

Методика. 2-3 кр. досліджуваного розчину підкислюють 2 М розчином HCl, додають декілька кристаликів NH₄Cl і нагрівають. За наявності SiO₃^2--іона утворюється білий драглистий осад диметасилікатної кислоти.

Дія молібдату амонію в присутності бензидину.

Іон SiO₃^2- з молібдатом амонію в кислому середовищі утворює жовтий силіціймолібдат амонію

SiO₃^2- + 12MoO₄^2- + 4NH₄⁺ + 22Н⁺  (NH₄)₄[Si(Mo₃O₁₀)₄]+ 11H₂O.

Подібно до фосформолібденової силіціймолібденова кислота окиснює солі бензидину до продукту синього кольору. Ідентифікації заважають іони PO₄^3- і AsO₄^3-.

Методика. Силікатну кислоту, одержану взаємодією силікату з мінеральною кислотою і хлоридом амонію, поміщають в маленький фарфоровий тиглик, додають 3-4 кр. розчину (NH₄)₂MoO₄ і 2-3 кр. розчину ацетату бензидину. За наявності іона SiO₃^2- осад забарвлюється в синій колір.

6.2.9. Методи ідентифікації іона f-

Ідентифікація за утворенням SiF₄.

Концентрована H₂SO₄ при нагріванні легко розкладає фториди, виділяючи HF. Якщо реакція відбувається в пробірці, то HF, реагує з силікатним ангідридом скла:

4HF + SiO₂ = SiF₄↑ + 2H₂O.

Тетрафторид кремнію реагує з водою, утворюючи ортосилікатну і фторидну кислоти:

SiF₄ + 3H₂O = H₂SiO₃↓ + 4HF .

Методика. В суху пробірку поміщають 2-3 кр. розчину фториду і додають 4-5 кр. концентрованої H₂SO₄. Пробірку закривають гумовою пробкою з дротиною, вільний кінець якої зігнутий вушком. У вушці дротини повинна бути крапля води. Через хвилину спостерігають за помутнінням краплі внаслідок утворення осаду H₂SiO₃.

6.3. Аналіз суміші po43-, AsO33-, AsO43--іонів

6.3.1. Відокремлення po43-, AsO43- від AsO33--іона

До 5-8 кр. досліджуваного розчину в центрифужній пробірці додають 3 кр. 2М NH₄Cl, розчин аміаку до лужної реакції рН (рН~9) і 4-5 кр. розчину солі магнію. Якщо осад відразу не випадає, то потирають внутрішні стінки пробірки скляною паличкою. Через 10-15 хв осад, що містить MgNH₄PO₄, MgNH₄AsO₄ і ін. солі магнію, відокремлюють центрифугуванням і промивають водою, у якій є декілька крапель розчину аміаку. Осад далі досліджують за 6.3.2., а центрифугат – 6.3.5.

6.3.2. Виявлення PO₄^3-, AsO₄^3--іонів

Осад розчиняють в декількох краплях 2М розчину СН₃СООН і в окремих порціях розчину виявляють PO₄^3-, AsO₄^3-.

6.3.3. Виявлення AsO₄^3-– іона

В пробірку до 2 крапель отриманого розчину дадають 2 краплі концентрованої HCl, 1 краплю розчину KI, декілька крапель бензолу і струшують. Якщо присутній AsO₄^3-, то бензольний шар забарвлюється у фіолетовий колір.

6.3.4. Виявлення PO₄^3-– іона

Якщо іон AsO₄^3- відсутній, то PO₄^3-–іон виявляють за допомогою молібденової рідини в середовищі HNO₃ (6.2.6.). За наявності AsO₄^3- іон PO₄^3- виявляють крапельною реакцією з молібдатом амонію і бензидином в присутності винної кислоти (6.2.6.).

6.3.5. Виявлення AsO₃^3--іона

В розчині після відокремлення PO₄^3- і AsO₄^3-–іонів виявляють аніони AsO₃^3- реакцією з окисниками – I₂, KMnO₄.

6.4. Друга аналітична група аніонів (Cl^-, Br^-, I^-, S^2-, CN^-, SCN^- і ін.)

Нітрат аргентума з аніонами 2-ої групи утворює важкорозчинні у воді і розведеній (2М) нітратній кислоті сполуки, тому груповим реагентом на аніони 2-ої аналітичної групи є розчин AgNO₃ в присутності 2М HNO₃. Утворення важкорозчинних сполук зумовлене сильною поляризуючою дією іона Аg⁺.

На відміну від аніонів 2-ої групи, солі аргентуму з іонами SO₄^2-, F^- та аніонами 3-ої групи утворюють розчинні у воді сполуки, а з іншими аніонами 1-ої групи утворюють сполуки, які розчиняються у розведеній HNO₃.

Солі барію та аніонів 2-ої групи розчинні у воді. У водних розчинах аніони 2-ої групи безбарвні. Аніони S^2- окиснюються нітратною кислотою до елементної сірки (іноді і до SO₄^2-), тому при виявленні аніонів 2-ої групи діють розчином AgNO₃, підкисленим нітратною кислотою, але не підкислюють нею досліджуваний розчин.