1.2. Зміст практикуму та звітність про виконання робіт

У лабораторному практикумі з якісного аналізу студенти виконують такі види робіт:

вивчення, засвоєння методів ідентифікації та виявлення іонів;

аналіз сумішей іонів;

повний аналіз об’єкта (розчину солей, суміші сухих речовин, багатокомпонентного сплаву, проб води різного походження, ґрунту).

Проходження практикуму містить допуск до виконання кожної роботи та її захист. Формою допуску, як і захисту роботи, є співбесіда студента з викладачем. Під час допуску викладач оцінює готовність студента до виконання роботи, розуміння ним її суті та обізнаність з технікою експерименту. На захист студент подає оформлений згідно з вимогами (див. нижче) звіт про роботу, який оформляє в лабораторному журналі. Одержані в процесі виконання результати записують в окремому технічному журналі.

Виконану роботу оцінюють за такими критеріями:

теоретичне і практичне засвоєння основ методів аналізу, знання аналітичних реакцій, особливостей та умов їхнього перебігу, розуміння суті виявлення іонів згідно з вибраною схемою систематичного аналізу, оцінювання можливості виявлення кожного з іонів у конкретній суміші порційним способом (захист);

правильність одержаного результату;

змістовність та якість оформлення звіту.

Звіт про виконання лабораторних робіт оформляють у журналі, сторінки якого – від першої до останньої, послідовно нумерують і надалі, посилаючись на конкретний матеріал тексту звіту, зазначають номер відповідної сторінки.

Текст звіту повинен бути лаконічним, розкривати потрібний матеріал без граматичних і стилістичних помилок. Слова у тексті не скорочують. Допускають скорочену форму лише загальновідомих термінів, одиниць вимірювання, слова крапля (кр.). Для кожної з реакцій наводять молекулярне та скорочене іонне рівняння.

Звіти робіт про методи ідентифікації та виявлення іонів окремих груп вміщують загальну характеристику іонів кожної з груп, загальні аналітичні реакції та методи ідентифікації іонів. Опис методу повинен містити такі частини: аналітична реакція та аналітичний ефект, умови аналізу, селективність і чутливість (С_min, ГР або рД) виявлення, методика аналізу, одержаний результат ідентифікації іона в його чистих розчинах.

У частині "аналітична реакція і аналітичний ефект" характеризують особливості аналітичного реагента, наводять рівняння аналітичної реакції, описують аналітичний ефект (сигнал).

Частина "умови аналізу" стосується оптимальних умов виконання аналізу та перебігу аналітичних реакцій, способів їхнього забезпечення.

Описуючи селективність виявлення конкретного іона, перераховують ті іони групи, які перешкоджають його виявленню за цим методом і пояснюють причини цього. Якщо цей метод дає змогу виявити іон за наявності іонів інших аналітичних груп, то це зазначають. Чутливість виявлення можна характеризувати значеннями межі виявлення (С_min), граничного розведення (ГР) чи від’ємного логарифму ГР – рД, користуючись рекомендованою у посібнику літературою. У цьому посібнику для методів, реакції яких відбуваються у пробірках, межа виявлення (С_min) зазначена для об’єму розчину 1 мл, а для мікрокристалоскопічних і крапельних методів – для об’єму 0,05 мл.

Зіставляючи такі значення для різних аналітичних методів виявлення того самого іона, можна надалі вибрати серед них найоптимальніший за чутливістю для аналізу складного об’єкта.

Частина "методика" – це стислий, але досить конкретний опис способу виконання аналізу: об’ємів та концентрацій реагентів, послідовності змішування тощо.

У частині "результат аналізу" описують одержаний конкретним методом результат ідентифікації іона у чистому розчині його солі.

Усі ці частини повинні бути в описі кожного методу аналізу. Необхідне розкриття кожної з них для різних методів може бути різним залежно від складності хімізму процесів, характерних особливостей методу та ін.

Звіт про роботу "Аналіз суміші іонів аналітичної групи (чи груп)" охоплює схему аналізу, результати спостережень (експерименту) та результат аналізу.

У першій частині ("схема аналізу") описують послідовність виконання аналізу іонів у суміші повного складу, тобто суміші всіх іонів груп, які аналізують. Перераховують послідовно операції розділення та виявлення, кожну з них нумерують і дають їй назву. Метод виявлення іона детально не описують, а лише подають назвою, зазначаючи сторінку і номер опису методу за попереднім звітом у журналі.

Стисло описують методики розділення і для кожної з них формульно показують склад осаду та розчину (центрифугату). Кожен такий склад послідовно нумерують, наприклад, розчин 1, осад 5 і т.п. У тексті звіту наводять рівняння лише тих реакцій, яких немає у попередніх звітах.

У другій частині звіту описують результати експерименту. Наводять послідовно номери всіх операцій відповідно до "схеми аналізу" й одержаний результат. Роблять висновки про доцільність виконання окремих операцій. Навпроти номерів операцій, які виконувати не треба, ставлять прочерк.

У висновках звіту подають експериментально встановлений склад об’єкта, а також орієнтовну оцінку вмісту кожного з іонів. Для цього використовують терміни: сліди чи слідова кількість, майже слідова кількість, низький, помірний чи значний вміст або інші відповідні характеристики.