
- •1. Вступ
- •1.1. Правила роботи в лабораторії аналітичної хімії
- •1.2. Зміст практикуму та звітність про виконання робіт
- •2. Засоби для якісного напівмікроаналізу
- •2.1. Індивідуальне робоче місце та засоби загального користування
- •2.2. Посуд та інші вироби зі скла та фарфору
- •3. Операції напівмікроаналізу
- •3.1. Оцінювання і регулювання рН середовища
- •3.2. Нагрівання розчинів
- •3.3. Ідентифікація та виявлення іонів "мокрим" способом
- •3.4. Осадження та подальше розділення фаз
- •4. Окремі методи аналізу
- •4.1. Мікрокристалоскопічний аналіз
- •4.2. Крапельний аналіз
- •4.3. Виявлення за забарвленням полум’я
- •5. Аналіз катіонів
- •5.1. Аналітична класифікація катіонів
- •5.2.1. Характеристика групи
- •5.2.5. Аналіз суміші катіонів першої групи
- •5.3.1. Характеристика групи
- •5.3.2. Реакції з гідрофосфатом амонію (nh4)2нрo4 – основним груповим реагентом
- •5.3.3. Загальні реакції
- •5.3.14. Аналіз суміші катіонів другої аналітичної групи
- •5.3.15. Аналіз суміші катіонів першої та другої аналітичних груп
- •5.4.1. Характеристика групи
- •5.4.2. Реакції з груповим реагентом – гідрофосфатом амонію (nh4)2hpo4
- •5.4.3. Загальні реакції
- •5.4.10. Аналіз суміші катіонів третьої аналітичної групи
- •5.4.11. Аналіз суміші катіонів першої – третьої аналітичних груп
- •5.5. Методи ідентифікації та виявлення іонів четвертої аналітичної групи (Sn(II), Sn(IV), As(III), As(V), Sb(III), Sb(V))
- •5.5.1. Характеристика групи
- •5.5.2. Реакції з нітратною кислотою (груповим реагентом)
- •5.5.3. Загальні реакції
- •5.5.4. Методи ідентифікації арсеніт-іона AsO33-
- •5.5.5. Методи ідентифікації арсенат-іона AsO43-
- •5.5.6. Спільні методи ідентифікації арсеніт- і арсенат-іонів
- •5.5.7. Методи ідентифікації іонів Sb(III) I Sb(V)
- •5.5.8. Методи ідентифікації іонів Sn(II) I Sn(IV)
- •5.5.9. Аналіз суміші іонів четвертої аналітичної групи
- •5.6.1. Характеристика групи
- •5.6.2. Реакції з хлоридною кислотою
- •5.6.3. Загальні реакції
- •5.6.7. Аналіз суміші катіонів п’ятої аналітичної групи
- •6. Аналіз аніонів
- •6.1. Аналітична класифікація аніонів
- •6.2. Методи ідентифікації та виявлення аніонів першої аналітичної групи (co32-, so42-, so32-, s2o32-, po43-, b(oн)4-, SiO32-, f- і ін.)
- •6.2.1. Загальні реакції аніонів першої групи
- •6.2.2. Методи ідентифікації іона co32-
- •6.2.3. Методи ідентифікації іона so42-
- •6.2.4. Методи ідентифікації іона so32-
- •6.2.5. Методи ідентифікації іона s2o32-
- •6.2.6. Методи ідентифікації іона po43-
- •6.2.7. Методи ідентифікації іона b(oн)4-
- •6.2.8. Методи ідентифікації іона SiO32-
- •6.2.9. Методи ідентифікації іона f-
- •6.3. Аналіз суміші po43-, AsO33-, AsO43--іонів
- •6.3.1. Відокремлення po43-, AsO43- від AsO33--іона
- •6.4.1. Методи ідентифікації іонів Cl-
- •6.4.2. Методи ідентифікації іона Br-
- •6.4.3. Методи ідентифікації іона I-
- •6.4.4. Методи ідентифікації іона s2-
- •6.4.5. Методи ідентифікації іона scn-
- •6.5. Аналіз суміші аніонів so42-, so32-, s2o32- I s2-
- •6.5.1. Виявлення і відокремлення s2-
- •6.5.2. Виявлення s2o32-
- •6.5.3. Відокремлення і виявлення so42- та so32-
- •6.6. Аналіз суміші аніонів Cl-, Br-, I-, scn- і s2-
- •6.6.1. Попередні дослідження
- •6.6.2. Відокремлення іонів s2-
- •6.6.3. Осадження аніонів Cl-, Br-, I-, scn-
- •6.6.4. Відокремлення іонів Cl- від Br-, I-, scn-
- •6.6.5. Відокремлення іона Br- від I-, scn-
- •6.6.6. Розчинення осадів AgI та AgScn і виявлення іонів I- і scn-
- •6.7. Третя аналітична група аніонів (no3-, no2-, сн3соо- та ін.)
- •6.7.1. Методи ідентифікації іонів no3-
- •6.7.2. Методи ідентифікації іонів no2-
- •6.7.3. Методи ідентифікації іона сн3соо-
- •6.8. Аналіз суміші аніонів і-ііі груп
- •6.8.1. Систематичний хід аналізу суміші аніонів і–ііі груп
- •6.8.2. Попередні дослідження
- •6.8.3. Виявлення деяких аніонів порційним способом
- •6.9. Систематичний аналіз суміші аніонів і-ііі груп
- •6.9.1. Виявлення катіонів важких металів
- •6.9.2. Відокремлення катіонів важких металів осадженням карбонатом натрію
- •7 Аналіз об’єктів
- •7.1. Аналіз штучної суміші твердих речовин (солей чи оксидів)
- •7.1.1. Попередні дослідження
- •7.1.2. Розчинення зразка
- •7.1.3. Виявлення катіонів
- •7.1.4. Систематичний аналіз
- •7.2. Аналіз сплавів
- •Література
1. Вступ
1.1. Правила роботи в лабораторії аналітичної хімії
У лабораторії студент працює тільки в спеціальному одязі (халаті). Під час роботи підтримує в належному стані індивідуальне робоче місце і всі інші частини лабораторії, де виконує окремі роботи. Не загромаджує лабораторію непотрібними для роботи речами.
На кожне заняття призначають чергового, який стежить за порядком і чистотою, станом засобів загального користування, допомагає видавати необхідний посуд, реактиви тощо, а наприкінці заняття приймає від кожного студента його робоче місце і здає лабораторію в належному стані навчально-допоміжному персоналу.
Реактиви, дистильовану воду, газ та електрику потрібно витрачати економно, за потребою, дбайливо ставитися до майна – обладнання, посуду та ін. Потрібно уникати потрапляння реагентів і розчинів на руки, одяг, поверхню лабораторного стола тощо.
При опіках полум’ям, кислотами, лугами, отруєнні реактивами та газами чи в інших шкідливих для здоров’я ситуаціях потрібно негайно звернутися до викладача чи навчально-допоміжного персоналу за наданням першої допомоги.
При виявленні запаху газу треба негайно перевірити, чи повністю закриті всі газові крани, якими на цей час не користуються, і повідомити про це навчально -допоміжний персонал.
Не можна доторкатися до деталей електрообладнання з пошкодженою ізоляцією і користуватися ним.
Працюючи з легкозаймистими речовинами (органічними розчинниками), потрібно строго дотримуватися вимог і правил протипожежної безпеки. Роботи з легкозаймистими речовинами виконують тільки під тягою і на достатньо безпечній віддалі від газового полум’я та сильно нагрітих предметів (піщана “баня” та інші).
Під тягою також проводять роботи з речовинами, які утворюють дим чи туман, є шкідливими парами і газами з неприємним запахом (NH3, концентровані кислоти і т.п.). Коли за запахом ідентифікують газоподібну речовину, що виділяється з розчину, то легким рухом руки направляють струмінь повітря над посудиною до себе, а не вдихають повітря безпосередньо над її отвором.
Використані кислотні розчини, залишки кислот, сульфідів, сполук Меркурію, Аргентуму та Арсену зливають тільки у спеціальний посуд.
Посуд, чистота якого є особливо важливою для одержання правильних результатів аналізу, ретельно очищають і миють, користуючись механічними чи хімічними засобами та протічною водою. Після цього його прополіскують (не миють!) 2-3 рази невеликими порціями дистиляту і витирають ззовні насухо.
Користуючись рідкими реагентами та їхніми розчинами зі спеціальних крапельних склянок, спочатку заповнюють рідиною піпетку, що є у склянці, не виймаючи самої склянки з штатива. Обережно виймають зі склянки наповнену рідиною піпетку, переміщають її в потрібному напрямі так, щоб не струшувати краплин рідини. Ретельно дотримуються важливого правила: при перенесенні відібраної піпеткою рідини в інший посуд у жодному разі не можна торкатися піпеткою стінок цього посуду.
Чисті розчини і розчини з осадом у пробірках нагрівають тільки на водяній “бані”, а перед тим натягують на пробірку гумове кільце. Нагріту пробірку переносять так, щоб її отвір був напрямлений від себе і від інших, що працюють поруч. Таку пробірку не розглядають зверху. Не нагрівають пробірку на відкритому полум’ї газового пальника: рідину через нерівномірність нагріву може викинути з пробірки.
Скляний і фарфоровий посуд перед нагріванням на піщаній “бані” ретельно витирають ззовні насухо. Нагрітий посуд знімають тільки спеціальними щипцями і поміщають на чисту керамічну підставку чи азбестову сітку для охолодження.
Працюючи з центрифугою дотримуються таких правил:
якщо центрифугують осад, то у діаметрально протилежне гніздо центрифуги ставлять таку саму центрифужну пробірку, приблизно однакової маси. Пробірки попередньо зрівноважують на спеціальних рівноплечних терезах, додаючи воду в порожню пробірку;
при одночасному центрифугуванні декількох осадів, пробірки розміщають у відповідно пронумеровані гільзи центрифуги, запам’ятовують номер гільзи, щоб потім безпомилково відібрати потрібну пробірку;
центрифугу перед ввімкненням закривають кришкою (в жодному разі не можна її вмикати при відкритій кришці!);
для повного розділення фаз у пробірці вмикають центрифугу на 1-3 хв;
після вимкнення центрифуги відкривають кришку, виймають пробірки тільки тоді, коли повністю припинилось обертання.
Закінчивши роботи, кожен студент поміщає індивідуальні засоби (штатив, посуд) у спеціально призначену для цього шафу, вимикає газові та водяні крани, миє і насухо витирає лабораторний стіл, здає робоче місце черговому в лабораторії.