Вычисления при обратном методе титрования
Проведение количественного определения методом обратного титрования предполагает использование двух титрованных растворов. К массе навески или объему ЛС добавляется титрованный раствор, вступающий в реакцию с определяемым веществом. Титрованный раствор добавляется в количестве большем, чем этого требуют условия реакции. Избыток впоследствии оттитровывают вторым титрованным раствором. В данном случае титруемым веществом является титрованный раствор, добавляемый в избытке, а титрантом второй раствор, которым проводят непосредственное титрование. Количество определяемого вещества находят по разности титрованных растворов.
Прямой метод титрования Обратный метод титрования
Основным уравнением для определения концентрации (С) ЛВ в процентах (массовых или массо-объемных) при использовании обратного метода титрования (титрования по избытку) является уравнение:
(6),
где V1 и V2 - объемы титрованных растворов (в мл);
К1 и К2 – соответствующие поправочные коэффициенты.
Различия прямого и обратного титрования
|
Прямое титрование |
Обратное титрование |
Реакция |
А+В=С |
А+В=С А(избыток)+D=Е |
Определяемое вещество |
В |
В |
Титруемое вещество |
В |
А |
Титрант |
А |
D |
|
Метод обратного титрования применяют в тех случаях, когда реакция определяемого иона с титрованным раствором протекает до конца только при избытке в растворе реактива, содержащегося в титрованном растворе, и, таким образом, непосредственное титрование неприменимо. Кроме того, метод применяется, когда прямое титрование невозможно, поскольку для определяемого катиона нет подходящего индикатора или комплексообразование протекает слишком медленно. |
|
! |
Все ранее рассмотренные для прямого титрования формулы определения концентрации (массы) ЛВ в ЛС, в том числе и при проведении анализа с разведением, справедливы и для расчетов при проведении обратного титрования.
|
|
Пример 5: Количественное определение димедрола в лекарственной форме состава: Дифенгидрамина гидрохлорида (димедрола) 0,5 г Кислоты аскорбиновой 1,0 г Воды 100 мл проводят по следующей методике: К 2,00 мл раствора прибавляют 5 – 6 мл раствора железоаммониевых квасцов, 2 мл разведенной азотной кислоты, 3,00 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желто-розоватого окрашивания. В результате анализа было установлено, что на титрование расходуется 1,30 мл титрованного раствора. Соответствует ли содержание димедрола заявленному в прописи? Химизм: R·HCl + AgNO3 → AgCl↓ + R·HNO3 AgNO3 + NH4CNS → AgCNS↓ + NH4NO3 FeNH4(SO4)2 + 3NH4CNS → Fe(CNS)3 + 2(NH4)2SO4
Решение: Методика анализа соответствуем обратному титрованию. Определяемое вещество – димедрол, Титруемое вещество – избыток 0,02 моль/л раствора серебра нитрата (первый титрованный раствор), титрант - 0,02 моль/л раствор аммония роданида (второй титрованный раствор). Титр титрованного раствора по определяемому веществу определяют по реакции определяемого вещества (димедрола) и вступающего с ним в реакцию первого титрованного раствора (серебра нитрата).
Принимая условно коэффициенты титрованных растворов К равными 1, общий объем ЛФ Р = 100 мл, получаем:
В ЛС прописано димедрола 0,5 г, а найдено 0,496 г. Следовательно, отклонение составляет 0,5 – 0,496 = 0,004 г. В процентном соотношении отклонение будет составлять: 0,5 г – 100%
0,004
г – х% →
Для димедрола отклонение в массе при прописной массе 0,5 г должно быть ± 8%. Рассчитанное отклонение составляет -0,8%.
Заключение: ЛС соответствует требованиям прописи по содержанию димедрола. |
||
