Контроль качества мазей

Продолжительность занятия: 225 мин (1 занятие)

Цель занятия:

- приобрести практический навык проведения внутриаптечного контроля мазей.

Задачи:

- закрепление навыков работы при проведении: письменного контроля; органолептического контроля (проверка агрегатного состояния, цвета, запаха, механических включений, однородности смешения); физического контроля (расчет н.о. в массе отдельных доз, проверка количества доз, проверка массы отдельных доз, проверка качества упаковки); качественного контроля; количественного контроля (выбор методики определения ингредиентов);

- закрепление техники выполнения качественного экспресс-анализа;

- закрепление техники выполнения экспресс-анализа.

Задание на занятие:

Студент получая задание – анализ одного или нескольких препаратов должен:

- провести реакции подлинности по входящим лекарственным веществам;

- рассчитать содержание ингредиентов в лекарственных формах с использованием формул расчета;

- оформить отчетную документацию по форме «Журнала регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля…» .

Самостоятельная работа студента на занятии

Задание . Провести анализ лекарственных форм:

Пропись 1. Мазь салициловая 3%

Состав: Кислоты салициловой 3,0 г

Вазелина 97,0 г

Определение подлинности

0,05 г мази растирают палочкой в фарфоровой чашке с 5-6 каплями этилового спирта и прибавляют 1-2 капли раствора железа окисного хлорида; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Количественное определение.

1 г мази помещают в колбу для титрования, прибавляют 2-3 мл эфира (или спирт-хлороформной смеси) и перемешивают до растворения основы и препарата. Прибавляют 2 мл воды, 5-7 капель раствора фенолфталеина и титруют при взбалтывании 0,1 моль/л раствором гидроксида натрия до розового окрашивания водного слоя.

Пропись 2. Мазь цинковая 4%

Состав: Цинка окиси 4,0 г

Вазелина 97,0 г

Определение подлинности

0,1 г мази нагревают в фарфоровой чашке с 10 каплями разведенной хлористоводородной кислоты до расплавления основы, охлаждают и прибавляют 3-4 капли раствора гексацианоферрата (II) калия; образуется белый студенистый осадок.

Количественное определение.

0,5 г мази помещают в колбу для титрования, прибавляют 10 мл воды, 3 мл разведенной хлористоводородной кислоты и взбалтывают в течение 1 минуты до растворения препарата. Смесь нейтрализуют раствором аммиака в присутствии 1 капли раствора метилового-красного. Прибавляют 5 мл эфира (или спирт-хлороформной смеси), 5 мл аммиачного буферного раствора, кислотный хром черный специальный, титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до зеленого окрашивания водного слоя.

Пропись 3.

Мазь кислоты салициловой 3% - 20 г

Цинка оксида 0,2 г

Определение подлинности

1. 0,05 г мази растирают палочкой в фарфоровой чашке с 5-6 каплями этилового спирта и прибавляют 1-2 капли раствора железа окисного хлорида; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. 0,05 г мази нагревают в пробирке с 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной до расплавления основы, охлаждают и прибавляют 3-4 капли раствора гексацианоферрата (II) калия. Образуется белый студенистый осадок.

Количественное определение

1. 1 г мази помещают в колбу для титрования емкостью 50 мл, прибавляют 3 – 5 мл эфира (спирт-хлороформной смеси) и перемешивают до растворения основы и препарата. Прибавляют 5 мл воды, 5 капель раствора фенолфталеина и титруют при взбалтывании 0,1 моль/л раствором гидроксида натрия до розового окрашивания водного слоя.

2. 1,0 г мази вносят в колбу емкостью 50 мл, прибавляют 10 мл воды и 3 мл разведенной хлористоводородной кислоты. Раствор нагревают в течение 5 минут, и после охлаждения нейтрализуют раствором аммиака в присутствии 1 капли раствора метилового красного. Затем прибавляют 5 мл хлороформа (для растворения основы), 5 мл аммиачного буферного раствора, кислотный хром черный специальный и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до зеленого окрашивания водного слоя.

Пропись 4.

Цинка сульфата

Магния оксида

Стрептоцида по 1,0 г

Ланолина 2,0 г

Вазелина 15,0 г

Определение подлинности

1. 0,05 г мази нагревают в пробирке с 10 мл воды до расплавления основы, охлаждают и делят на две части. К первой прибавляют 3-4 капли раствора гексацианоферрата (II) калия. Образуется белый студенистый осадок. К оставшемуся фильтрату прибавляют 2-3 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок.

2. 0,05 г мази нагревают в пробирке с 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной до расплавления основы, наблюдают выделение формальдегида и сернистого ангидрида. После охлаждения добавляют 2-3 капли 0,1 моль/л натрия нитрита и 0,1-0,3 мл щелочного раствора β-нафтола; появляется вишнево-красное окрашивание.

3. 0,05 г мази нагревают в пробирке с 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной до расплавления основы, охлаждают и добавляют 1 мл раствора аммония хлорида, 0,5 мл раствора натрия фосфата двузамещенного и 1 мл аммиака; должен выпасть белый кристаллический осадок.

Количественное определение.

1. 1,0 г мази вносят в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл воды. Раствор нагревают в течение 5 минут, и после охлаждения нейтрализуют раствором аммиака в присутствии 1 капли раствора метилового красного. Затем прибавляют 5 мл хлороформа (для растворения основы), 5 мл аммиачного буферного раствора, кислотный хром черный специальный и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до зеленого окрашивания водного слоя.

2. 0,5 г мази вносят в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл воды и 3 мл кислоты хлористоводородной разведенной. Раствор нагревают в течение 5 минут, и после охлаждения нейтрализуют раствором аммиака в присутствии 1 капли раствора метилового красного. Затем прибавляют 5 мл хлороформа (для растворения основы), 5 мл аммиачного буферного раствора, кислотный хром черный специальный и титруют при энергичном перемешивании 0,05 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания.

3. К 1,0 г мази прибавляют 10 мл кислоты хлористоводородной разведенной и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлажденное извлечение фильтруют в коническую колбу вместимостью 250 мл. Извлечение 10 мл кислоты хлористоводородной разведенной повторно проводят 3 раза. К фильтрату добавляют 1 г бромида калия, индикатор – тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим и титруют 0,1 моль/л раствором нитрита натрия, добавляя его сначала со скоростью 2 мл в минуту, а в конце титрования ( за 0,5 мл до эквивалентного количества) по 0,05 мл через минуту до зеленого окрашивания. Титрование проводят при охлаждении до 0-10⁰С. Параллельно проводят контрольный опыт.